主题：【讨论】大家在日常的检测中都是如何考察基质效应的

原文由 juju11 发表:
基质效应产生的原因：一般认为可能源于待测组分与生物样品中的基质成分在雾滴表面离子化过程的竞争 。其竞争结果会显著地降低(离子抑制)或增加(离子增强)目标离子的生成效率及离子强度，进而影响测定结果的精密度和准确度。

我们做生物样品是这样评价基质效应的一般是1）用流动相配制高中低三个浓度的待测物，并加入内标，测得响应值； 2）空白血浆提取后加入与1)相同浓度的待测物和内标，测响应值
基质效应 ME%=相应值2/相应值1×100％
这样，不同浓度的待测物的基质效应和内标的基质效应均可得到。
如果是有机溶剂提取，则很简单，只要把准备作为1）组进样的溶液加到空白血浆提取吹干后的管子里，振荡离心一下进样就可以了，加入的体积就是复溶时的体积；
如果时蛋白沉淀，则复杂一些。就是待测物和内标的混合物加入相同体积生物样品基质与其对比的基质后测相应值，前者的结果就是2，需把空白血浆按比例加入沉淀剂，离心后取上清加入即可；后者的结果就是1，只把空白血浆换成水再加入沉淀剂即可。
一般基质效应最好做5－6份（当然越多越好，但是考虑到实际操作，5－6份比较现实）不同来源的空白基质，这样可以考查待测物在不同基质中的介质效应情况，如果介质效应在不同浓度，不同基质中基本一致，且不影响样品的测定，则个人认为有基质效应也没有关系，因为只要样品在标准曲线和样品中的基质效应一致，则用其定量也是可以的。如果不一致，则最好避免或者减轻基质效应。
减轻基质效应的方法主要有：改变前处理方法；改善色谱条件（尽量把峰往后推，保留时间靠前，比较容易受基质效应的影响；如果有切换阀，最好把样品峰出峰前一分钟之前的都切换调）；改用APCI源（ESI源比较容易受基质效应影响）等。

原文由 zhufangwei 发表:

原文由 juju11 发表:
基质效应产生的原因：一般认为可能源于待测组分与生物样品中的基质成分在雾滴表面离子化过程的竞争 。其竞争结果会显著地降低(离子抑制)或增加(离子增强)目标离子的生成效率及离子强度，进而影响测定结果的精密度和准确度。

我们做生物样品是这样评价基质效应的一般是1）用流动相配制高中低三个浓度的待测物，并加入内标，测得响应值； 2）空白血浆提取后加入与1)相同浓度的待测物和内标，测响应值
基质效应 ME%=相应值2/相应值1×100％
这样，不同浓度的待测物的基质效应和内标的基质效应均可得到。
如果是有机溶剂提取，则很简单，只要把准备作为1）组进样的溶液加到空白血浆提取吹干后的管子里，振荡离心一下进样就可以了，加入的体积就是复溶时的体积；
如果时蛋白沉淀，则复杂一些。就是待测物和内标的混合物加入相同体积生物样品基质与其对比的基质后测相应值，前者的结果就是2，需把空白血浆按比例加入沉淀剂，离心后取上清加入即可；后者的结果就是1，只把空白血浆换成水再加入沉淀剂即可。
一般基质效应最好做5－6份（当然越多越好，但是考虑到实际操作，5－6份比较现实）不同来源的空白基质，这样可以考查待测物在不同基质中的介质效应情况，如果介质效应在不同浓度，不同基质中基本一致，且不影响样品的测定，则个人认为有基质效应也没有关系，因为只要样品在标准曲线和样品中的基质效应一致，则用其定量也是可以的。如果不一致，则最好避免或者减轻基质效应。
减轻基质效应的方法主要有：改变前处理方法；改善色谱条件（尽量把峰往后推，保留时间靠前，比较容易受基质效应的影响；如果有切换阀，最好把样品峰出峰前一分钟之前的都切换调）；改用APCI源（ESI源比较容易受基质效应影响）等。

你说的这个其实我看过，论坛里一些关于基质效应的帖子，上面说的基质效应产生的原因就是与其原理相关的，在处理生物样品的时候是不可能不带入离子或者引起待测目标物环境改变的。
里面说的评价是加了内标的情况，而很多情况其实是不加内标的，而且说的主要是血清，那做的动物可食性组织中药物的检测呢，“不同浓度的待测物的基质效应和内标的基质效应均可得到”，如何得到，将内标也参与其中呢，还是分别考察的，使用外标的方式计算的基质效应？？

减轻基质效应的方法，理论上讲好像说的通，但是实际上做试验却不是这样的，即使你样品处理的在干净，实际添加样品所得响应也不会与相应浓度标准溶液样品响应值一样。APCI源用的是很少的，基本用的都是ESI，不可能因为这个就还源。

原文由 owenhys 发表:
基质效应的考察，空白样品的提取所取样品量和定容体积需要跟实际样品检测的操作一样吗？可否提取定容后，取少量稀释，这样就可以做几份平行考察而不用提取多次了。

原文由 cat186 发表:
我们用的是外标法，一般解决就是简单的用空白提取液配置标准品然后外标定量，基本上一批样品就要配几个标品