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主题：【求助】同一管里的样品分装两个进样瓶RSD很大

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ccaoer
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发表于：2009/04/15 11:46:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

在建立一个新的检验方法，是一个生物产品。
制备的一个样品溶液，自认为已经混得很均匀了，直接倒在两个进样瓶中，主峰峰面积有3-4千，但是峰面积能达到RSD2%不到，这个实在不能接受。配制两个样品的话，RSD达到3%多。
想问问大家有没有碰到过类似问题。我在操作过程中已经很注意了，担心是吸附的问题，可是万一以后抽样或中检所进行方法复核不就要死啦！
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2009/4/15 11:54:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法验证通过没有？
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ccaoer
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2009/4/15 12:43:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原料药因为比较浓，主峰面积达到1万多，进行了方法验证并没有出现上述情况。方法验证也通过了。RSD都在2%以内。
但是成品因为本身主药含量很低，进样体积达到了100ul。就是RSD大。但是咨询了一下说成品主峰面积几千不算少了。
困惑...
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2009/4/15 13:00:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换台仪器试试
如果方法没问题，配置的样品浓度在方法的线性范围内，那有可能是仪器的原因，该更换氘灯了
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老多_小多
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2009/4/15 14:46:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看下是否超线性范围
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2009/4/16 8:59:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是物质变化较快，或者仪器没有稳定
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yuan_log
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2009/4/16 14:19:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ul的进样量好大呀。能不能把成品进行一下前处理，提高目标物质浓度？
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ccaoer
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2009/4/17 11:21:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性从进样量0.05ug到60ug都能达到0.999以上，成品的进样量为2ug，应该还是比较理想的进样量。
一个进样瓶、连续进样6针的RSD在1%左右，同一个样品另一管的RSD能超过2%。同时倒的，所以不怀疑是灯的问题。
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ccaoer
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2009/4/17 13:27:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuan_log 发表:
100ul的进样量好大呀。能不能把成品进行一下前处理，提高目标物质浓度？


成品因为是冻干粉，可以稍微少加点溶剂。但是灌装前后的浓度就没有办法调整了，因为不能浓缩，我们需要配制到一定浓度进行分装、冻干的！
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Mix_Grey
wuyinghao
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2009/4/17 13:47:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ccaoer 发表:

在建立一个新的检验方法，是一个生物产品。
制备的一个样品溶液，自认为已经混得很均匀了，直接倒在两个进样瓶中，主峰峰面积有3-4千，但是峰面积能达到RSD2%不到，这个实在不能接受。配制两个样品的话，RSD达到3%多。
想问问大家有没有碰到过类似问题。我在操作过程中已经很注意了，担心是吸附的问题，可是万一以后抽样或中检所进行方法复核不就要死啦！

不知道你用什么溶剂做样品溶解的，如果是有机溶剂，是不是溶剂挥发造成的ＲＳＤ偏大？还有就是你进样时候样品的温度是不是稳定，这也会使ＲＳＤ偏大的．
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ccaoer
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2009/4/17 14:00:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyinghao 发表:
原文由 ccaoer 发表:

在建立一个新的检验方法，是一个生物产品。
制备的一个样品溶液，自认为已经混得很均匀了，直接倒在两个进样瓶中，主峰峰面积有3-4千，但是峰面积能达到RSD2%不到，这个实在不能接受。配制两个样品的话，RSD达到3%多。
想问问大家有没有碰到过类似问题。我在操作过程中已经很注意了，担心是吸附的问题，可是万一以后抽样或中检所进行方法复核不就要死啦！

不知道你用什么溶剂做样品溶解的，如果是有机溶剂，是不是溶剂挥发造成的ＲＳＤ偏大？还有就是你进样时候样品的温度是不是稳定，这也会使ＲＳＤ偏大的．



溶剂是盐溶液，不含有机相，当时发现直接用流动相（含有机相）溶解样品的数据不稳定，RSD大，所以现在已经改用不含有机相的盐稀释了。

样品溶液的话因为本身要求冷藏的，所以我们的HPLC自动进样器有恒温模块的，所以应该不存在温度变化的问题。
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