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主题：【求助】6890&7890-5975求救

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发表于：2009/04/17 18:39:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位高手指教哈：偶用6890和7890-5975做风味，用的HP-5和HP-5M做的，程序升温一样，恒流模式，SPME的前处理。6890 4分钟左右开始出峰，整个跑下来图也不难看；7890-5975 23分钟后才有明显出峰，杂乱。
偶不知道什么原因，向各位讨教，非常感谢！！
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2009/4/17 20:14:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lin010309 发表:
请各位高手指教哈：偶用6890和7890-5975做风味，用的HP-5和HP-5M做的，程序升温一样，恒流模式，SPME的前处理。6890 4分钟左右开始出峰，整个跑下来图也不难看；7890-5975 23分钟后才有明显出峰，杂乱。
偶不知道什么原因，向各位讨教，非常感谢！！


不一致应该是方法里有不同的地方，两根色谱柱内径和膜厚是否一致等，还有，能否把谱图发上来看看.
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2009/4/17 20:41:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢哈，方法是一致的，两个柱子是有点不同，但是不至于差这么多吧，我同学做了，出峰时间差距1-2分钟，整个图的形状差不多，我的就整个都不对路，请指教哈
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2009/4/17 21:49:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lin010309 发表:
谢谢哈，方法是一致的，两个柱子是有点不同，但是不至于差这么多吧，我同学做了，出峰时间差距1-2分钟，整个图的形状差不多，我的就整个都不对路，请指教哈


对呀，你同学的应该对的，所以要找一下原因，所以我怀疑色谱柱有不对。能把谱图发上来看看吗？
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symmacros
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2009/4/18 11:50:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lin010309 发表:
请各位高手指教哈：偶用6890和7890-5975做风味，用的HP-5和HP-5M做的，程序升温一样，恒流模式，SPME的前处理。6890 4分钟左右开始出峰，整个跑下来图也不难看；7890-5975 23分钟后才有明显出峰，杂乱。
偶不知道什么原因，向各位讨教，非常感谢！！

两根柱子性质一样。只是HP-5M柱流失较小一点。从6890移植到7890-5975，出峰应该一致或很接近。检查SPME的提取过程是否一致。SPME插入时有无漏气。不分流还是分流进样？一般讲FID的灵敏度比MS-TIC高一点。总之，所要设置条件都应一致。
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2009/4/18 13:08:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
原文由 lin010309 发表:
谢谢哈，方法是一致的，两个柱子是有点不同，但是不至于差这么多吧，我同学做了，出峰时间差距1-2分钟，整个图的形状差不多，我的就整个都不对路，请指教哈


对呀，你同学的应该对的，所以要找一下原因，所以我怀疑色谱柱有不对。能把谱图发上来看看吗？


我色谱图没拷出来哈，之前同学做是差不多的，我去把色谱图拷来讨教哈，非常感谢！
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2009/4/18 13:10:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
原文由 lin010309 发表:
请各位高手指教哈：偶用6890和7890-5975做风味，用的HP-5和HP-5M做的，程序升温一样，恒流模式，SPME的前处理。6890 4分钟左右开始出峰，整个跑下来图也不难看；7890-5975 23分钟后才有明显出峰，杂乱。
偶不知道什么原因，向各位讨教，非常感谢！！

两根柱子性质一样。只是HP-5M柱流失较小一点。从6890移植到7890-5975，出峰应该一致或很接近。检查SPME的提取过程是否一致。SPME插入时有无漏气。不分流还是分流进样？一般讲FID的灵敏度比MS-TIC高一点。总之，所要设置条件都应一致。

萃取过程是一致的，萃取头的萃取高度和解析高度我都有控制。我感觉GC-MS那里插进去的时候进样口确实比GC要松一点。不分流进样的。非常感谢！我去试试换个进样口的垫。
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雾非雾
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2009/4/19 10:20:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
不一致应该是方法里有不同的地方，两根色谱柱内径和膜厚是否一致等，还有，能否把谱图发上来看看.


一般GC上用的内径是0.32mm的，而在MS上一般用0.25mm的，内径不同，柱流量也就不同的。还有毛细管柱子的长度不同也会有影响的，这样出峰时间就会不同。
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suxinghou
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2010/9/24 22:53:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是长度不一样啊
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symmacros
jimzhu
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2010/9/25 9:23:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真可惜，不知道楼主的问题解决的怎么样，无反馈啊?
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