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主题：【转帖】PO43－分析怎样才能得到好的线性和重现性？

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tiantan456
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发表于：2009/04/19 10:03:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
<< 实用色谱技术问答>>之离子色谱篇-原编写者-朱

41 PO43－分析怎样才能得到好的线性和重现性？

作标准曲线时，其它离子都很好，只有PO43－的线性不好，低浓度时响应值小，重现性不要，对于PO43－怎样得到好的线性和重现性。

答：磷酸根是一种三元中强酸，其不同形态的电离有很大差异，特别是二级和三级电离很弱，因此对于不同pH的淋洗液磷酸根呈现出不同的价态，保留的差异也比较大。具体体现在采用碳酸盐淋洗液时，磷酸根保留时间一般在硫酸根之前，而采用氢氧根离子淋洗液，磷酸根的保留时间则在硫酸根之后，pH值越大，磷酸根的保留时间与其它阴离子的保留时间差异越大。
磷酸根的保留时间随洗脱液的性质变化很大，可根据分析目的便捷地加以调整方法。保留时间加长往往会使色谱峰变宽，色谱信号（指峰高）变小，检测灵敏度降低，重现性变差。保留时间缩短有时也会与其它色谱峰发生重叠，导致磷酸根与其它阴离子的分离不理想。因此，对于具体的分析，可以选择合适的淋洗条件，使磷酸根的测定得到理想结果.

一般而言，如果样品的基体比较简单，检测灵敏度要求比较高时，可以采用碳酸盐淋洗液；而如果样品基体复杂，磷酸根含量比较高，可以采用氢氧根离子或氢氧根/碳酸盐混合淋洗液，使磷酸根的保留时间变长，达到与其它阴离子很好分离的目的.

此外，磷酸根作为一种中强酸，如果在抑制器中出现Donnan排斥作用，特别是填充阳离子交换树脂的填充型抑制器，会使磷酸根离子峰形变宽，检测灵敏度降低。膜型抑制器对灵敏度的影响相对小一些，因此灵敏度也会有所提高。
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2009/4/19 10:49:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总的来说就是PO4根对酸碱变化比较敏感，淋洗液不同造成PH变化，从而使测定保留时间发生变化，OH根体系容易吸收空气中的二氧化碳，所以不太稳定，而碳酸盐和碳酸氢盐稍微好一些，但不管用什么淋洗液都要做好密封和实时配制是最好的
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qiuhaitang
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2009/4/20 9:18:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以OH根体系往往推荐加氮气保护，防止吸收二氧化碳是重要原因之一。不过一般情况下如果有氮气保护时，这种吸收是很小，氢氧根也可以做得很稳定。
原文由 ionbaby 发表:
总的来说就是PO4根对酸碱变化比较敏感，淋洗液不同造成PH变化，从而使测定保留时间发生变化，OH根体系容易吸收空气中的二氧化碳，所以不太稳定，而碳酸盐和碳酸氢盐稍微好一些，但不管用什么淋洗液都要做好密封和实时配制是最好的
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