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主题：【已应助】【求助】莱克多巴胺峰分叉【已解决】

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owenhys
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发表于：2009/04/20 16:33:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用液质联用做莱克多巴胺和克伦特罗，流动相为乙腈和0.1%甲酸水，结果莱克多巴胺峰分叉，克伦特罗峰型还好，换了一根新柱子做也是这样。后来怀疑是溶液标准变质了，便取固体标准重新配置，结果依旧，是什么原因呢？
莱克多巴胺和克伦特罗
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莱克多巴胺和克伦特罗
该帖子作者被版主 zhufangwei加 2积分， 2经验，加分理由：兴奋剂做的很多了啊，标准也发了不少了，你也不参考下
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2009/4/21 9:28:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发张图谱上来看看？
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elevern
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2009/4/21 11:57:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相跟你的样品可能不合适，你上缓冲对呢。5mM的醋酸铵，用冰醋酸调制pH4，再走走看吧。克伦特罗在这个条件下峰形还是可以的。
另外，你把乙腈换成甲醇，你看还是不是分叉
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2009/4/21 15:48:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju11 发表:
发张图谱上来看看？

附件发了图上来，在审核！
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2009/4/21 15:56:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 elevern 发表:
流动相跟你的样品可能不合适，你上缓冲对呢。5mM的醋酸铵，用冰醋酸调制pH4，再走走看吧。克伦特罗在这个条件下峰形还是可以的。
另外，你把乙腈换成甲醇，你看还是不是分叉
我走的是标准哦，跟样品没关系。正模式不是加酸吗？醋酸铵一般不是在负模式加的吗？请赐教，谢谢
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zhufangwei
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2009/4/21 20:03:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 owenhys 发表:
原文由 elevern 发表:
流动相跟你的样品可能不合适，你上缓冲对呢。5mM的醋酸铵，用冰醋酸调制pH4，再走走看吧。克伦特罗在这个条件下峰形还是可以的。
另外，你把乙腈换成甲醇，你看还是不是分叉
我走的是标准哦，跟样品没关系。正模式不是加酸吗？醋酸铵一般不是在负模式加的吗？请赐教，谢谢


也不能一味的那样说撒，那只是一般的情况，你应该把相关的流动相都尝试一下才能解决问题。缓冲盐是正负离子都可以的。
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longjian0315
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2009/4/28 14:34:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这在做多残留时常遇见的现象,改变流动相的比例或PH就会好的
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zhufangwei
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2009/5/28 17:00:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主问题解决没有呢，同样改变梯度或者有机相的比例也是可以改善峰形的。
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aspring
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2009/5/30 13:09:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要考虑到莱克多巴胺的碱性，在有机酸存在的条件下，具备成盐的可能性，成盐与否会影响到他的色谱行为，而对离子化没有影响，毕竟源温足以挥掉加合的酸，不知道理解正确与否！
做吗啡的一点心得
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zhufangwei
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2009/6/12 15:42:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aspring 发表:
要考虑到莱克多巴胺的碱性，在有机酸存在的条件下，具备成盐的可能性，成盐与否会影响到他的色谱行为，而对离子化没有影响，毕竟源温足以挥掉加合的酸，不知道理解正确与否！
做吗啡的一点心得


在酸性条件下莱克多巴胺是处于离子状态的，整体来说，C18是与其结构中的非极性部分相互作用的，其他不会影响其色谱行为。
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Hurster
429sea
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2009/6/14 13:47:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 owenhys 发表:
最近用液质联用做莱克多巴胺和克伦特罗，流动相为乙腈和0.1%甲酸水，结果莱克多巴胺峰分叉，克伦特罗峰型还好，换了一根新柱子做也是这样。后来怀疑是溶液标准变质了，便取固体标准重新配置，结果依旧，是什么原因呢？
莱克多巴胺和克伦特罗

不知道楼主的问题解决了没有，请问最后定容的时候是用什么定的了，个人感觉很有可能是溶剂效应，建议使用lc中初始流动向比例来定容试试看会不会消除这种现象。
祝好运！
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