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液质联用（LCMS）

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主题：[讨论]：质谱基线偏高的原因（经验集合-1)

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tanzr77

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发表于：2004/10/19 13:41:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被论坛管理员设置为精华；奖励积分记录：论坛管理员(5分)

这个问题刚刚一个网上问我的问题，我觉得大家一起来发表点看法，一起来总结一下吧。

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2004/10/20 15:46:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。
1。你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。
2。检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。
3。质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。
4。多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。
请大家批评指正。

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ccc2001

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2004/10/25 13:56:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有办法降低吗？

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tanzr77

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2004/11/1 16:26:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你能够找到原因难道还不知道怎么降低吗？不过有的是无法降低的啦。

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crfu

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2005/3/1 14:14:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教问题:做伊维菌素联用,MS的开始和结束的几十秒钟,总出现特别高的峰,主要成分的质谱色谱峰反而很小，两侧的峰包含的物质与主成份分子量相同.直到后来测了多次样品后,主成份峰才高了,请问这可能是啥原因? 上样量有问题吗?

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III

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2005/3/1 21:16:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crfu 发表:
请教问题:做伊维菌素联用,MS的开始和结束的几十秒钟,总出现特别高的峰,主要成分的质谱色谱峰反而很小，两侧的峰包含的物质与主成份分子量相同.直到后来测了多次样品后,主成份峰才高了,请问这可能是啥原因? 上样量有问题吗?

觉得不是上样的问题。是保留时间快到了才ms吗？看看整个时间段？可能还是质谱条件优化的问题大些。

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wangjjr

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2005/3/4 23:08:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 crfu 发表:
请教问题:做伊维菌素联用,MS的开始和结束的几十秒钟,总出现特别高的峰,主要成分的质谱色谱峰反而很小，两侧的峰包含的物质与主成份分子量相同.直到后来测了多次样品后,主成份峰才高了,请问这可能是啥原因? 上样量有问题吗?

我觉得与进样量有一定关系，质谱柱内径很小，柱容量有限，不同样品在柱上的反应不一样，可以减少进样量试试

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wwzg

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2005/3/4 23:23:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明白了一点点，那么灵敏度高的时候，怎样判断基线是否正常

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daiyi

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2005/3/17 13:50:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主所说的偏高是多少呢？

是一两个质量单位，还是更多呢？

我们用的是离子阱质谱，主要测试植物提取成分，我发现所测试的样品质量数在1000以上是，就出现偏多1的现象。起初还对化合物是否含奇数的氮原子犹豫过，后来，我觉得是由于分子量大的物质中的同位素所致。质量数1000多的物质，精确分子量会在1000.7以上，因此成为1001的物质，对于一般低分辨的质谱是正常的。

个人意见，请楼主指正。

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daiyi

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2005/3/17 13:55:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此外，个人认为，对于离子阱质谱来说，氦气的流量会影响质量数。

因为，归根结底，离子阱是利用时间的不同来区分质量数，因此，同一种离子，如果据有较多的能量状态（由于氦气的碰撞），则可能产生不同的到达时间，从而产生了所谓的质量便宜或是质量数分辨率差的现象。这也可以解释为何给予碰撞能量后，母离子的分子量多不在原来的位置。

不知道我的看法，大家以为如何……

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