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主题：【求助】五氯苯酚检测问题求助

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mazi007
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2009/4/29 10:47:36 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天做了十分不理想，进样量1微升，浓度方位1、5、10、20、40PPB，线性不好，而且发现其他问题：
1. 第一天测试的样品，出峰位置峰高不变，但是后面多了几个峰高也很大的峰。
2.空白出现很高的峰，用乙酸酐+正己烷进样发现出峰位置出现很高的峰，是40PPB的10倍，不知道作何解释？
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sjzhang156
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2009/4/29 22:18:55 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶也再做水产品中的五氯酚（是不是为了考试阿，呵呵），不过线性还可以阿，就是1ppb的峰太小了，还经常有干扰，我觉得衍生的东西就是说不准，而且标准衍生每次也有差别，有时候很干净有时候比较脏。衍生的时候尽量用新管，衍生试剂，碳酸钾用量也要一致，大家多多交流阿
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端慎木渐
icetrob
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2009/4/30 7:17:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来都是在准备农业部的考试吧，我最近也在做五氯酚钠，线性做的还可以，0.5，2.5，5，25，50的浓度能做到3个9，我用的DB-35的柱子。设置基本上和LZ差不多，就是感觉升温过程有点差异，是不是LZ从150到210度升的太快了，而且210度的时候保持时间太短了？照这样做，估计10分钟就出峰了吧，毕竟这段时间是出峰的关键。
0.5浓度出峰很小，峰高才一百，都接近噪音水平了，SCT 3030-2006说方法检出限1.0，按照该标准的处理方法，那仪器检出限估计也在0.2左右，感觉比较悬，按照农业部公告五氯酚钠不得检出，我觉得按照SCT 3030-2006难以得出让人比较信服的数据。
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Last edit by icetrob
mazi007
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2009/4/30 10:47:11 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也同意你的看法，SCT 3030-2006所给的检测限应该是有问题的。楼上多联系啊，经过修改后我的条件：
色谱柱：DB-5 (19091J-413)  30 m×0.32 mm×0.25 μm
    峰高    峰面积
BLANK    4.9    14.3
1PPB    7.15    15.75
2PPB    11.5    34.2
5PPB    31    84.8
10PPB    59.9    180.9 峰面积可得0.9991，峰高只有0.998多。我发现响应值太低了，你的0.5的峰高就100多了，我的10都达不到你的那个高度，请问你们在衍生的时候加乙酸酐的量和漩涡混合的时间等方面有什么注意的啊？还有就是你的样品放久了会不会分解啊？

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端慎木渐
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2009/4/30 10:49:22 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我估算了一下你的出峰时间，应该是在10分钟左右啊，按照你的条件，7分钟温度才刚到210度，你在看看。
0.2ml乙酸酐应该是过量的，我就加0.2ml，漩涡时间什么的也没有特别要注意的啊。
我们的样品都是处理完就上机了，没有放置过，不是很清楚哦。
不过五氯酚钠见光易分解，最好选用棕色进样瓶，放置时间不宜过长。
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端慎木渐
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2009/4/30 10:51:30 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的标曲
浓度            area        height
0.5            638.0          106.9
2.5            1985.5        271.2
5              4717.2        562.5
25            34608.8        4666.9
100            121621.1      18914.1
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mazi007
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2009/4/30 11:02:16 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚上传数据的升温程序是：柱箱升温程序：120℃（2 min）, 20 ℃/min至 170℃（0）, 12℃/min至220℃（3）,30 ℃/min至 250℃（1 min），8.6分钟左右达到220度，能站内短信告诉我您的联系方式吗？
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sunlym
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2009/4/30 11:27:42 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"乙酸酐衍生化过程条件需要注意什么啊"?

我是很久之前做的五氯苯酚，记得也不是很清楚了，好像是在做标准衍生的时候可能要注意一下溶剂加的顺序，标准要先加，曾经有做过标准最后加，发现响应值就很低了，甚至不出峰，大家可以试试看，是否有很大的影响。
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端慎木渐
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2009/4/30 11:49:21 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5 2.5 5的图，昨天做的


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2009/4/30 12:48:25 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、2、5、10PPB的图片
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