实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043259今日发帖：32 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】讨论一下进行药物质谱条件优化的时候使用的流动相

浏览0 回复16 电梯直达
相关阅读
zhufangwei
zhufangwei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/15 11:27:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lrm 发表:
300uL/min是指LC流速，针泵一般为10-20uL/min


针泵速度不同目的是增加使得优化过程中进入质谱目标物的浓度从而增加或者降低其响应值，要根据你配置的目标物浓度来看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by zhufangwei
happy_horse1126
happy_horse1126
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/8 11:18:59 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ABI的质谱也是推荐使用流动相做方法优化的，但实际操作中，我们往往不用。因为这样就把针泵中的样品稀释了。不过用三通即走流动相又走针泵是最贴近实验实际条件的，这种方法才是最实际的优化方式。只是我们实际做下来发现走不走流动相调谐出的结果都差不多，所以我们通常就不用三通走流动相了。至于流动相的比例，因为现在质谱流动相通常是要走梯度的，这样就中庸一下，选甲醇（或者乙腈）:水=50%了。如果你是走等度的流动相，可以用你以后分析时的流动相做调谐。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dickwang2008
dickwang2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/9 16:18:37 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实AB也是使用流动相的，只是刚开始的时候不用。waters的可以不使用流动相，直接采用六通阀进样即可。而agilent的是采用流动相的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangsophia
yangsophia
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/10 17:37:50 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱的参数与流动相没有关系，只与你要检测的物质有关。
所以，进行参数优化是只要根据你的物质的极性选择合适的比例甲醇/乙腈和水就行了，一般不用添加其他酸或盐；
至于流速、是否使用分流等要看你的液相的类型、配制、和源的类型（ESI APCI）。

我们是快速液相，没有接柱后分流等设备，所以每次直接将柱卸掉，将流路直接连质谱的入口，来优化参数
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhufangwei
zhufangwei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/12 14:57:36 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangsophia 发表:
质谱的参数与流动相没有关系，只与你要检测的物质有关。
所以，进行参数优化是只要根据你的物质的极性选择合适的比例甲醇/乙腈和水就行了，一般不用添加其他酸或盐；
至于流速、是否使用分流等要看你的液相的类型、配制、和源的类型（ESI APCI）。

我们是快速液相，没有接柱后分流等设备，所以每次直接将柱卸掉，将流路直接连质谱的入口，来优化参数


质谱优化与流动相是有关系的吧，并且一定比例的甲醇/乙腈和水既是流动相，而如果在这种情况下达不到要求的强度，使用一定的添加剂促进其电离是有必要的吧，你的是什么型号的仪器呢，归根结底还是要接柱优化的！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ren0478
ren0478
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/14 15:57:02 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhufangwei 发表:
在建立药物残留方法的时候，我们都是要用标准品溶液首先优化药物的质谱条件的，那这个时候流动相是如何选择的，Thermo的操作规程是要求使用50%甲醇50%水作为带动流动相，将蠕动泵注入的标准溶液带入质谱内，但我想也不至于是硬性规定吧，也不知道是否有依据。我做试验药物响应还可以，也是运气好啊，可是其他人做的药物按照这样做响应却很低，即使浓度配的很高，但是怎么调正离子模式响应也达不到e7，那遇到这样的问题应该如何去解决呢，按照这样优化，系统的压力不能高于多少。我想是不能太高的，不然药物很难被带入，是不是有硬性规定呢。其他厂家进行质谱优化的时候是不是也用的三通呢，AB的好像不是的，直接用蠕动泵打进去的，那还有其他的呢，比如Agilent，Waters，岛津的等等。
有没有版友用过这些的，有什么体会，具体的操作是怎样的，能否详加列入。

对于这个问题，一般我的解决方式是：如果响应比较低的话是通过调节流动相的流速，一般是降低流速和提高蠕动泵的进样体积。一般的情况都能解决。
之所以Thermo的操作规程的要求是用50%的比列来走样，是根据一般情况下的开发一个项目的时候采取的比例来的，一般对于一个未知目标物的话，根本不知道他的保留性，也就是说还没有确定液质方法的流动相的比例，因此采用50%的初始比例进行摸索。也就是说当你已经确定了要开发项目的流动相比例的话你也可以采用这样的比例，因为开始Thermo的工程师们设计之初就是想让它能够尽量的接近走样的时候的情况，这样方法做摸完以后就能够直接的采用不需要再去调节。规定是人定的，定出来的规定也不能是一成不变得，需要根据我们的实际情况来变通的使用，只有了解其原理和目的才能让我们的实际运用更加的如鱼得水
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】讨论一下进行药物质谱条件优化的时候使用的流动相
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁