主题：【求助】一般非极性柱不能进水样吗

原文由 wjpyp 发表:
我用的仪器是氢火焰检测器，柱子是非极性毛细管柱，我看资料上说不能进水样，这是为什么？

据说水能破坏柱子的固定相，造成固定相流失，柱效下降！

原文由 wjpyp 发表:
我用的仪器是氢火焰检测器，柱子是非极性毛细管柱，我看资料上说不能进水样，这是为什么？

水有强极性，容易吸附，但色谱柱一般都能接受水。

之所以不能接受水相样品，是因为水中的杂质。水中的酸、碱、盐，都对色谱柱固定相有长期永久的破坏作用，所以不能接受。如果水中没有这些无机的东西，就不在乎了。比如用DB-1分析白酒，一般都能接受。

当然，FID没有响应，是另一回事了。

原文由 yuen72 发表:

原文由 wjpyp 发表:
我用的仪器是氢火焰检测器，柱子是非极性毛细管柱，我看资料上说不能进水样，这是为什么？

水有强极性，容易吸附，但色谱柱一般都能接受水。

之所以不能接受水相样品，是因为水中的杂质。水中的酸、碱、盐，都对色谱柱固定相有长期永久的破坏作用，所以不能接受。如果水中没有这些无机的东西，就不在乎了。比如用DB-1分析白酒，一般都能接受。

当然，FID没有响应，是另一回事了。

想问一下：一直被告诫气谱检测忌水，到底是水对柱子不好？还是水对检测器不好？

原文由 fengxuemei 发表:

原文由 yuen72 发表:

原文由 wjpyp 发表:
我用的仪器是氢火焰检测器，柱子是非极性毛细管柱，我看资料上说不能进水样，这是为什么？

水有强极性，容易吸附，但色谱柱一般都能接受水。

之所以不能接受水相样品，是因为水中的杂质。水中的酸、碱、盐，都对色谱柱固定相有长期永久的破坏作用，所以不能接受。如果水中没有这些无机的东西，就不在乎了。比如用DB-1分析白酒，一般都能接受。

当然，FID没有响应，是另一回事了。

想问一下：一直被告诫气谱检测忌水，到底是水对柱子不好？还是水对检测器不好？

两者都 不好！
前者的影响有毛细柱和填充柱，简单地说就是可能改变填料（因定液）结构、弱化分离性质，影响分离效能；
后者容易与化合物溶解，影响检测极性，污染检测器。

毛细管色谱分流后的水分，即使纯水样品，进样0.4ul，分流50倍，到检测器也很少了，因此大多数检测器如TCD并不在乎，只有特别娇气的检测器才在乎。

填充柱大进样量下，后面接TCD，热丝就有危险了。

这个说法是看时间的。记得2000年之前，我讲色谱，都说TCD不能用于毛细管柱，但现在都说TCD是毛细管柱标准配置了。时代进步之后，原来的看法就变了。

还是一句话，尽信书则不如无书。

其实事实上水没有太可怕。一根WAX极性交联毛细管柱，不时经常有水样进，用了6年了，依然没大的问题，仅柱效略有下降。一般讲键合交联柱可以直接进水样。非极性柱比极性柱的耐水性好。柱子的说明书上一般有说明。

极性柱对水应该是更敏感

原文由 wjpyp 发表:
我用的仪器是氢火焰检测器，柱子是非极性毛细管柱，我看资料上说不能进水样，这是为什么？

我用的柱子是DB-1,经常进水样，用一年了，好像没啥事；
检测是FID,好像也没事，呵呵
对了，之前进纯水样，基线是平的，现在会出现小布丁的峰，总之也没干扰，现在还是一直用着

原文由 wjpyp 发表:
我用的仪器是氢火焰检测器，柱子是非极性毛细管柱，我看资料上说不能进水样，这是为什么？

我用的柱子是DB-1,经常进水样，用一年了，好像没啥事；
检测是FID,好像也没事，呵呵
对了，之前进纯水样，基线是平的，现在会出现小布丁的峰，总之也没干扰，现在还是一直用着

水并没有许多人想象的那么可怕。除了部分固定相外，有些检测器，如ECD，MS等怕水外，水样是可以直接注射进入柱子。（注：但不是鼓励进水样。应尽量避免以延长毛细管寿命。但是该需要用时就用。毛细管柱经分流后实际进入柱子的水也是很少的）

请看看下面的例子做参考：在以前J&W公司的资料上，用DB-Wax,DB-1和DB-325柱子，用两种方式来实验：1.用水样注入；2.用3ml水清洗，在依此用1ml甲醇，二氯甲烷，己烷等冲洗后，测定上述两种实验前后柱效，流失等的变化。

DB-1
Parameter--------Before Inj.---------after Inj.-------after Rinse
Ret.Facror-------14.6----------------14.5-------------14.5
ret.Index 1------1349.88-------------1350.02----------1350.05
ret.Indes 2------1427.77-------------1428.16----------1428.07
theor.plate------1448----------------1474-------------1391
bleed(pA)--------12.8----------------11.2-------------21.5

DB-Wax
Parameter--------Before Inj.---------after Inj.-------after Rinse
Ret.Facror-------12.6----------------12.6-------------11.7
ret.Index 1------1149.54-------------1149.73----------1150.82
ret.Indes 2------1163.44-------------1163.71----------1164.13
theor.plate------1277----------------1261-------------1268
bleed(pA)--------50.5----------------97.8-------------97.6
bleed 2----------42.2----------------41.0-------------39.6

DB-225
Parameter--------Before Inj.---------after Inj.-------after Rinse
Ret.Facror-------11.5----------------11.4-------------11.2
ret.Index 1------1622.30-------------1621.26----------1620.97
ret.Indes 2------1711.51-------------1711.03----------1710.77
theor.plate------1101----------------1110-------------1160
bleed(pA)--------15.0----------------114.0------------53.9
柱管进水样后对极性，灵敏度，保留时间等改变不太大。流失方面,100%DMPS无影响，PEG和50%的氰基柱似乎有待观察。非极性柱对进水样无影响（水洗也影响很小），交联键合的极性柱，水样也无影响。但不要水洗。