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主题：【原创】关于2009年 白酒分析能力验证 CNAS T0422

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魔鬼化学人
cloud1109
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2009/5/7 13:00:48 132楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解，石墨炉测定
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渔长老
hg88116
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2009/5/7 13:42:18 133楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huayuqins 发表:
我将样品用1%硝酸稀释10倍，ICP-MS的测定结果：Pb 0.48;0.42,Mn 1.85;2.25,
用原子吸收赶醇和不赶醇都做了，出现过上述数据，也出现过别的数，回收不稳定，都不知道哪一次的数据是正确的？赶醇和不赶醇数据也有差别，赶醇的数据要小一些。

我赶醇再微波消化，ICP测定，Mn1.8；2.2 Pb0.43;0.45,Pb还要再测过
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tetest
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2009/5/7 13:58:13 134楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不怎么摇，结果就这样，如果用力每吸一个就摇一次，平行就好点，下午往瓶子点加点酸再做一下看看
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没想好呢
kuaishipeng
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2009/5/7 14:25:15 135楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhc65211 发表:
我的开始时是0.4-0.5和0.7-0.8，现在也是0.7-0.8和1.0-1.1。
我是电热板挥醇以后用石墨炉做的，大家都怎么做的？



取10ml 蒸至近干，然后1%HNO3定容到25ml。ICP测得。

不过用微波消解后数值很不稳定，每次消解后的结果都没有一样的。
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没想好呢
kuaishipeng
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2009/5/7 14:34:10 136楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最终结果：

A：Mn：1.803  Pb：0.829
B：Mn：2.119  Pb：0.588


不过铅也太不稳定了，蒸干后进样和微波消解后进样差很多，另外，请教一下用微波消解的同仁，不管做什么样品都需要赶酸么？怎么赶？赶过之后怎么办？
谢谢了。
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Last edit by kuaishipeng
fafayz
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2009/5/7 15:07:14 137楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人真的知道结果了，大家拿高的报没错，（绝对真实）
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魔鬼化学人
cloud1109
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2009/5/7 15:19:47 138楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fafayz 发表:
本人真的知道结果了，大家拿高的报没错，（绝对真实）



why？可否透露下？
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tetest
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2009/5/7 15:21:37 139楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人下午结果出来了Pb  A  1.0      B    1.2
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tetest
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2009/5/7 15:22:10 140楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道怎么报了
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魔鬼化学人
cloud1109
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2009/5/7 15:23:03 141楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tetest 发表:
本人下午结果出来了Pb  A  1.0      B    1.2

这个倒是和我们挥杆后用酸稀释100倍的结果一样，但是现在消化后再也做不到这么高了
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手机版： 【原创】关于2009年 白酒分析能力验证 CNAS T0422
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