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主题：【讨论】BSTFA衍生三聚氰胺的问题

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bendan4141
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2009/10/21 15:30:05 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我做三聚氰胺GCMS检测（国标方法）将一根HP-5MS的柱子给做坏了。请问大家在做三聚氰胺GCMS检测的时候，毛细管柱有没有遇到过问题？试验液与BSTFA衍生是不是会造成柱流失？
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pingguwu
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2009/10/21 20:35:37 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bendan4141 发表:
最近我做三聚氰胺GCMS检测（国标方法）将一根HP-5MS的柱子给做坏了。请问大家在做三聚氰胺GCMS检测的时候，毛细管柱有没有遇到过问题？试验液与BSTFA衍生是不是会造成柱流失？


的确有这种现象，特别是如果样品比较脏的情况，柱效下降比较厉害，如果同时检测三聚氰酸，一段时间，三聚氰酸就会不出峰或很小。
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symmacros
jimzhu
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2009/10/21 21:54:18 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能，一般样品基质较复杂脏，前处理不好和净化不完全的话，并且采用不分流进样，柱子可能容易污染而损坏掉。
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seanow
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2010/11/22 9:40:55 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的标准品用甲醇溶解，再用BSTFA衍生，为什么一直没有检测到产物呢？
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seanow
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2010/11/22 9:43:51 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (fengrong) 发表:
请问你们使用的怎样的加热方法使衍生化反应在70摄氏度呢？


烘箱吧
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/22 23:49:34 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seanow(seanow) 发表:
我的标准品用甲醇溶解，再用BSTFA衍生，为什么一直没有检测到产物呢？

甲醇不行，要用甲苯或者吡啶。三聚氰胺使用的吡啶。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/22 23:50:42 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bendan4141(bendan4141) 发表:
最近我做三聚氰胺GCMS检测（国标方法）将一根HP-5MS的柱子给做坏了。请问大家在做三聚氰胺GCMS检测的时候，毛细管柱有没有遇到过问题？试验液与BSTFA衍生是不是会造成柱流失？
完全可能，我分析三聚氰胺的柱子做别的组分都不太好使，现在单独出来做三聚氰胺。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/22 23:57:15 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (fengrong) 发表:
请问用什么使衍生化反应在70摄氏度又防止碰到水呢。我们用水浴加热，我觉得总是有水进去了的。

吹干以后再真空干燥一下或者放在烘箱里70-80度烘一会。
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2010/11/22 23:58:39 Last edit by zongguitang
symmacros
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2010/11/23 8:17:36 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seanow(seanow) 发表:
我的标准品用甲醇溶解，再用BSTFA衍生，为什么一直没有检测到产物呢？


甲醇，乙醇等极性溶剂（带质子氢键）是不能用的，BSTFA会和甲醇作用。要先把甲醇吹干，在用吡啶等溶剂溶剂后衍生。
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麦豆的冬虫夏草
v2681107
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2013/11/5 15:17:20 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在才看到的有用的回答，重复率太低了
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