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主题：【求助】莫名其妙的杂志峰。。。。。

浏览0 回复28 电梯直达
happy9999999
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发表于：2009/04/30 15:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：安捷伦1200 有在线脱气装置  手动进样器
流动相：四氢呋喃
流速：0.8mL/min
注温：35
示差检测器温度：35摄氏度



    不论进什么样品，包括进纯四氢呋喃都会在24分钟以后出现3个倒峰，进纯THF时，前面均为直线，一旦到了24分钟以后就会相距出现3个倒峰，很诡异的，不清楚是哪里出的问题，四氢呋喃使用前一律蒸馏过，而且用油膜过滤过，应该不会有问题，都是第一天蒸好，第二天早上过滤后使用的。
    尝试过
    1、换新的四氢呋喃流动相        未果。。。。
    2、冲洗进样器，冲过以后，不进样只搬动进样器在inject和load之间切换，出来的色谱图为直线，进纯四氢呋喃后，24分钟以后有倒峰，然后再在inject和load之间切换，出来的色谱图24分钟后有两个倒峰，比进纯THF少一个，而且面积也较小。。。。。。。。    判断可能是进样针有污染
    3、换了好几个针，24分钟后依然有倒峰。。。。。。。    无奈了，难道我留存的THF被污染了
    4、从四氢呋喃流动相溶剂瓶中新取四氢呋喃，进样（纯THF）。。。 依然24分钟以后有3个明显倒峰

    现在倒峰问题依然存在，一个星期了，不管咋整24分钟以后都有倒峰出现，大侠们帮我想想，这个到底是哪里出问题了呢，哪个环节可出的杂质进去的呢。。。。。。。。。。郁闷的我都要发狂了～唉
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zhchen1130
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2009/4/30 15:51:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样器有污染，每次都是固定时间出现倒峰估计就是进样系统的毛病
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2009/4/30 15:57:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我都冲洗过了呀。。。而且不进样切换进样器后也没有峰出现呀。。。唉～～～～～
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/4/30 16:20:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy9999999 发表:
可是我都冲洗过了呀。。。而且不进样切换进样器后也没有峰出现呀。。。唉～～～～～

基线是平的，进流动相都有峰，那肯定是进样系统污染的啊
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2009/4/30 16:24:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
原文由 happy9999999 发表:
可是我都冲洗过了呀。。。而且不进样切换进样器后也没有峰出现呀。。。唉～～～～～

基线是平的，进流动相都有峰，那肯定是进样系统污染的啊



难道我清洗的方法不对么。。。。。。
那应该怎么冲洗呢

我冲洗的时候就是用个针管配着一个白色的头头的，然后对着进样器冲的么。。。  打在inject的位置上。。。



如果不对那应该怎么冲洗内 请大侠详细的告诉我下 谢谢拉～～～～
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老多_小多
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2009/4/30 17:13:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为是四氢呋喃的问题
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happy王子矜
wangzijin
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2009/4/30 18:55:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先空采集一针，看看是不是进样系统的问题；


如果不是，

流速降低或升高，看看位置有什么变化没
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slake99
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2009/4/30 19:03:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你走基线洗涤时候进样阀可板到进样位，看看效果。
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有水有渝
xky0230699
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2009/4/30 19:49:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
THF是什么级别蒸馏的？蒸馏器有没有可能污染？
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sdzb1982
sepu007
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2009/5/1 15:33:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
先空采集一针，看看是不是进样系统的问题；


如果不是，

流速降低或升高，看看位置有什么变化没

对什么样也不用进，把进样阀空搬一下，看看在同样的时间还出不出峰。
如果有那就是进样系统的问题，没有那就要再考虑其它原因。
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ellery
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2009/5/1 18:58:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氢呋喃先不要处理了，直接进一针看看啦！
还可以进个其他溶剂试试，比如异丙醇，应该是互溶的吧！
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