主题:【讨论】各位同行:有没有过分离H2和He的经验?

浏览0 回复24 电梯直达
睿桐的老爸
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原文由 gzzdgx 发表:
原文由 joanhan 发表:
现在的问题就是不能再N2载或是Ar载上一次完成定量,我的难处就是没有可以分离H2、He的填充柱,我只能用He载分析H2,用H2载分析He,感觉实在很头疼啊!哪位专家做过类似样品?怎么解决的呀?

我感觉也只能按你说的,分两次来检测,即用He载分析H2,用H2载分析氦。
最好还是分两台仪器来完成,这样省掉换载气时系统冲洗的时间。如果在一台仪器上完成,换载气时系统管路内可能很难完全置换干净,检测灵敏度会大大降低。

毕竟仪器数量有限,只能靠换来换去解决了
睿桐的老爸
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原文由 chengjingbao 发表:
原文由 joanhan 发表:
原文由 gzzdgx 发表:
原文由 joanhan 发表:
如何分析 250ppm H2 + 150ppm He + 平衡气CH4?
TCD配什么柱子可以?载气种类很多。

楼主要检测的样品好象很难选择合适的柱子。如果平衡气不是CH4,可以在长一点的分子筛柱上试试。但平衡气是CH4时分子筛柱肯定不行了。载气确实有很多种可以选择(氮、氩都可以)。
哪一位做过这类检测?把方法发出来,大家学习一下。

现在的问题就是不能再N2载或是Ar载上一次完成定量,我的难处就是没有可以分离H2、He的填充柱,我只能用He载分析H2,用H2载分析He,感觉实在很头疼啊!哪位专家做过类似样品?怎么解决的呀?


如果是这样,我倒是有个方法,这是我当时做氮载和氩载对比时做的,即载气管线并联这两种载气,自由切换,这样对你效果可能会好很多,不过吹扫时间要长一些,方能准确定量。

我觉得H2比He容易吹,所以我先用H2载,再用He载,用He吹H2,以缩短等待时间
睿桐的老爸
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原文由 hfang2005 发表:
请问楼主,你的GC是注射器进样还是N通阀进样?
一般地来讲,分析He和H2用5A分子筛柱子最为方便,但是平衡气是CH4 就有点麻烦了.进样方式决定了用何种方法来解决.

用6通阀进样,平衡气和分析方法有联系吗?除了5A还有其他柱子吗?
睿桐的老爸
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原文由 hzhhqt 发表:
原文由 hfang2005 发表:
请问楼主,你的GC是注射器进样还是N通阀进样?
一般地来讲,分析He和H2用5A分子筛柱子最为方便,但是平衡气是CH4 就有点麻烦了.进样方式决定了用何种方法来解决.


用10通阀反吹甲烷主峰

我没有10通,只能傻呼呼的等第一个样品出完再进第二个样品,头疼哇
睿桐的老爸
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原文由 hfang2005 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
原文由 hfang2005 发表:
请问楼主,你的GC是注射器进样还是N通阀进样?
一般地来讲,分析He和H2用5A分子筛柱子最为方便,但是平衡气是CH4 就有点麻烦了.进样方式决定了用何种方法来解决.


用10通阀反吹甲烷主峰


正是我想要说的一个方法,10通阀 + Proapak Q + 5A分子筛柱子反吹甲烷主峰就可解决.楼主若感兴趣,我有气路图.

谢谢hfang2005和大家分享气路图,请hfang2005上图!
hfang2005
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由六通阀换成十通阀,再加一根柱子,要化不少银子. 如果你老板不是很大气,眼睛会变绿的.还不如换Supelco Carboxen-1010 PLOT柱子一试, 用Argon做载气.
hfang2005
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睿桐的老爸
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由六通阀换成十通阀,再加一根柱子,要化不少银子. 如果你老板不是很大气,眼睛会变绿的.还不如换Supelco Carboxen-1010 PLOT柱子一试, 用Argon做载气.
谢谢你的帮助!如果我只用一根5A呢?只要将He和H2分开就行了,我用CH4底的标气标定呢?
睿桐的老爸
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原文由 hfang2005 发表:

Carboxen-1010 PLOT Column

再把Carboxen-1010 PLOT 的说明书传给大家.

hfang2005:谢谢分享
hfang2005
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原文由 joanhan 发表:
谢谢你的帮助!如果我只用一根5A呢?只要将He和H2分开就行了,我用CH4底的标气标定呢?


理论上是可以的,可是在TCD上分析CH4底气中的PPM级H2和He,CH4肯定在5A上过载, 5A柱会不太高兴而罢工的.这是你的问题之所在,而不在于用什么标气来标定.你可以试一试啊.
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