主题:【求助】新手上路--新够的色谱仪,调哪些参数优化

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bestalian
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恩,是六通阀,我们用的是采气袋,完全靠人工,把样气挤压进去,所以不知道怎么保证每次都一样呀....
你有采气袋采气,压进六通阀要通过定量管,这个定量管就是起到定量的作用,也是可选大小的,和液相的定量管一样的
独钓寒江雪
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原文由 dream1014 发表:
原文由 shenyan1981 发表:
4.听说每次的进样量不同,出峰结果不同。那个‘定量管’起什么作用的?不是控制每次的进样量恒定不变的吗?

你所说的定量管,应该是有阀的吧?通过阀进样,那么你进样时,又有所控制。这样做样才有重现性。


恩,是六通阀,我们用的是采气袋,完全靠人工,把样气挤压进去,所以不知道怎么保证每次都一样呀....


进完样后关闭采气袋让定量管内的压力与大气平衡几秒钟,每次都要是固定的与大气平衡几秒钟就会重复
yangjianqin
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我们有两种组分不开,柱流量设成2ml/min时,完全重合,就是一个很正规的高斯曲线,有一次调试员设成了8ml/min,峰反而有点分开的样子,像前沿峰的样子,怎么回事呢?
-------------------------------------------------------------
降低初温,或改变升温速率试试。
dream1014
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原文由 yangjianqin 发表:
我们有两种组分不开,柱流量设成2ml/min时,完全重合,就是一个很正规的高斯曲线,有一次调试员设成了8ml/min,峰反而有点分开的样子,像前沿峰的样子,怎么回事呢?
-------------------------------------------------------------
降低初温,或改变升温速率试试。


分不开的那个峰在高沸点区,在13min左右才出峰,降低出温有效吗?
升温速度是不是降低,有利于分离?
dream1014
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进完样后关闭采气袋让定量管内的压力与大气平衡几秒钟,每次都要是固定的与大气平衡几秒钟就会重复

恩,明白了,谢谢:)
羽香
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引用:进完样后关闭采气袋让定量管内的压力与大气平衡几秒钟,每次都要是固定的与大气平衡几秒钟就会重复。
真的可以吗?这个倒是个好方法。我没有发现啊。
羽香
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我进样时,保证几次做样的手动压力尽量保持平衡,(不能忽大忽小)。并且按开始键前,进样的时间基本一致,那么结果基本一致。
not.t
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原文由 dream1014 发表:
原文由 yangjianqin 发表:
我们有两种组分不开,柱流量设成2ml/min时,完全重合,就是一个很正规的高斯曲线,有一次调试员设成了8ml/min,峰反而有点分开的样子,像前沿峰的样子,怎么回事呢?
-------------------------------------------------------------
降低初温,或改变升温速率试试。


分不开的那个峰在高沸点区,在13min左右才出峰,降低出温有效吗?
升温速度是不是降低,有利于分离?


估算一下你出峰的那个时间的烘箱温度,适当放慢会好些,同时降低色谱柱流速.
not.t
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原文由 shenyan1981 发表:
我进样时,保证几次做样的手动压力尽量保持平衡,(不能忽大忽小)。并且按开始键前,进样的时间基本一致,那么结果基本一致。


如果是进气体样品的话,其实可以考虑用顶空来,可能重现性会比较好点,或者用tds(吹扫捕集热解脱附)采集之后也行,但是成本会高很多,呵呵.

痕量分析也有用分流进样的,上述两种进样系统经常会用分流.
pfizer2001
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我们的380004年到现在都没用过,我想那天给收拾下用用,FID,没有顶空
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