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主题：【求助】升温速率越高 分离度越好 正常吗 (附后续验证结果)

浏览0 回复37 电梯直达
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wjcst
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2009/5/5 22:21:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意这种说法，个人认为是因为你分离的这两种物质性质相似，出峰的柱温条件相近，适当提高升温速率正好提高二者的分离度，并不是“升温速率越高分离度越好”，也可以采用提高初始温度降低载气流速来提高分离度
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fl0903
weifeng0903
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2009/5/5 23:07:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
一般都是升温速度越快，分离效果要差一些啊！
不管怎样，自己实验得出的结论总不会出错的。
有可能在某些特定的情况下升温速度越快时分离度越好。你正好遇到了。
对。可能这是特殊情况吧。不过可能跟初始温度有关。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/5/6 0:12:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又一个案例，收藏了。

分析：看分离度是变好了，但是看总出峰时间，并没有变长，而是变短了。那么为什么分离度R变好呢？原来色谱峰宽小了很多。

解释：升温快，温度上升快，峰拖尾明显好转，峰型变得更对称了，峰宽因此而减小。根据速率理论，这是说明传质阻力减小造成的。温度升高后，固定液粘度减小，同时溶解度减小，分配系数K变小。这个时候如果原来存在过大的传质阻力，将会因此得到好转。过大传质阻力的典型现象就是峰拖尾严重，有点类似存在死体积或强吸附。

处理：提高初始温度，解决初始低温下传质阻力带来的问题。此时即可看到降低升温速度带来的分离度提高了。

说明：感觉这个问题在于初始温度低到固定液使用最低温度以下了，或者组分穿透了液膜，与玻璃管发生了吸附。所以才会发生升温速度越大，分离效果越好的现象。正常情况下，升温速度越大，出峰绝对时间差越小，分离度R会因此减小。这里特殊情况由于峰宽减小更多，导致分离度R变大了。
该帖子作者被版主 hzhhqt加 3积分， 2经验，加分理由：感谢点评
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Last edit by yuen72
weiwang115
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2009/5/6 8:12:49 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上各位牛人的释疑。我这就按照诸位的建议再做一些尝试，有新结果了再向各位报告，谢谢！
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xiongzhou
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2009/5/6 12:01:53 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们那时候做实验也是，发现升温速度高的话，分离效果要好些。
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家有田
1354www
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2009/5/6 15:38:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体的分析物质具体分析，经验没有那么绝对。
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davisy
davis_0411
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2009/5/6 15:56:41 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在一定范围内可能成立，特别快速的话分离度可能会下降！
这种情况可能不太正常，升温速率低分离度应该好才对！
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阿拉奉化
xulibin
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2009/5/6 16:48:14 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果本身就是10度/min 的速度分离效果最好的话，那么在10度/min 以内的话那你越接近这个数值的分离效果肯定越好，可以再试试10度、20度这样的分离效果？
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tiantaishan
tiantaishan
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2009/5/6 17:34:06 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从谱图中可以看出，升温速度低的保留时间长了很多，峰型好像没有分开；提高升温速度，其实就是减低了保留时间，从而使峰展宽的组分分开。解决方法其实也可以提高初始柱温酒可以了。使用了最优的条件后，提高升温速度无疑会导致色谱柱效减低
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2009/5/6 22:55:34 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

建议提高初始问题进行恒温检测
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手机版： 【求助】升温速率越高 分离度越好 正常吗 (附后续验证结果)
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