主题：【求助】原吸测水中铅,为什么第一针总偏低?

原文由 anping 发表:

原文由 asoil 发表:
有专家说,是"软件和主机没有同步的原因"?

假如说果真是“软件和主机没有同步”的原因，既电脑的数据采样与主机没有同步并且计算模式为“峰高”时，那也只是会产生第一针的吸收值偏低的现象，不会产生偏高的结果。
不过这种提法倒是给我一个启迪:既今后如果再遇到第一针结果偏低的现象时，是否将计算模式由峰高改为峰面积或峰宽试试。如果有所改善，说不定还真是同步的原因呢？大家也可以试试看。有结果一定告诉大家呦。

原文由 lizhongxi8 发表:
这种状况很奇怪,建议检查:
(1)仪器的精密度(RSD)如何?
(2)用其它元素测定看情况如何?
(3)检查自动进样器,有无粘、滴、漏、残等现象；

原文由 baocl 发表:
石墨炉不是你想设多少温度就多少温度,换了石墨管,以探测温度的小镜子是否干净都有关!一定要不断调试!原子化温度过高,就容易出现始终一直是第一点偏低,而且整个曲线成凹形,(当然前提是进样针擦干净),原子化温度过低,出峰后,峰右边还很信号很大,还没原子化完全的感觉!

原文由 baocl 发表:
石墨炉不是你想设多少温度就多少温度,换了石墨管,以探测温度的小镜子是否干净都有关!一定要不断调试!原子化温度过高,就容易出现始终一直是第一点偏低,而且整个曲线成凹形,(当然前提是进样针擦干净),原子化温度过低,出峰后,峰右边还很信号很大,还没原子化完全的感觉!灰化温度过低,原子化后,仍然背景峰很大,灰化温度过高,容易表现出两个现象,第一:原子化时出峰时间提前(一般正常设置3秒原子化时间,大概0.8秒左右出峰),第二:整个曲线呈现凹形,灰化时候元素跑了一部分掉了
打石墨炉不加基体改进剂的,那做的数据简直是扯淡!哪怕它曲线N个9,样品做出来都是扯淡的数字!

原文由 baocl 发表:
我今天是仔细拜读了你的帖子,我用M6,做标准曲线,是只打一针的,你那个仪器是每做一个点是打两针的?另外:你的驱残温度多少?如果你每个点都是打两针,第一针打完后它会不会设到2500度驱残?如果你第一针打完不驱残留,而再打第二针,那第二针结果肯定要高起来!
我不知道你用的仪器牌子和你那个石墨炉怎么设置的,你仔细确认下,我觉得这个原因可能性比较大!!如果你做的曲线是低点低,曲线明显成凹形,那是你原子化温度太高了!
一般驱残留,2500 基本这个温度够了,而且你干嘛要设置这么多步骤?我一般顶多5步,第一步干燥 120 第二步灰化500左右(看具体情况自己略微改) 第三步原子化,铅一般1700~1900左右(保持3秒)(各台仪器有差异,而且看你指示温度的小镜子是否擦干净,打几针试试后自己再略微调试) 第四步 2500 驱逐管内残留基体和待测元素  我顶多在120度加个90度一个干燥阶段!
你设置这么多步骤,样品钟成分不容易跑啊?而且我感觉你铅2100,温度也太高了点把!

原文由 asoil 发表:
样品标签 浓度 μg/L 各次读数值
标样空白 0  0.0027 0.0099 0.0089
标样 1  10 0.0031 0.0820 0.0901
标样 2  20 -0.0021 0.1443 0.1439
标样 3  40 0.0494 0.2960 0.2758
标样 4  60 0.0433 0.3919 0.3945
标样 5  100 0.1178 0.5811 0.6065

"0.0089"针与"0.0031"针 和 "0.0901"针与"-0.0021"针
的不同有:
一.样品盘转了一下
二.进样针的吸液量变了一下.
别的好象没什么不同.