主题：【讨论】仪器检测限和方法检测限

3倍噪音的浓度是仪器的检测限.而方法检测限是方法制订过程中.经多个实验室确定的.

中国药典分析方法验证指导原则规定3倍信噪比值的是方法检测限

学习下这个帖
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090330/1809774/

原文由 smantha 发表:
以前一直的概念，检测限就是信噪比为3的时候标准溶液的浓度，没有想过说是仪器的检测限还是方法的检测限。现在突然听到这么多概念，还包括最低检测限，实在有点头昏。

想请教一下。
3倍噪音的浓度是仪器的检测限呢还是方法检测限？
它们之间的区别是什么呢？应该怎么确定呢？

3倍噪音的响应值是仪器检出限(IDL)
方法检测限(MDL)是根据方法设定的检出限,就是出报告的时候能够出数的最小值

3倍是根据你的置信度得来的，如果你的实验置信度为95%就为3.如果不是95%可能就是其他的值了。

检测限有三种常用的表示方式
（1）仪器检测下限
可检测仪器的最小讯号，通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比大于等于3时，相当于信号强度的试样浓度，定义为仪器检测下限。
（2）方法检测下限
即某方法可检测的最低浓度。通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。
（3）样品检测下限
即相对于空白可检测的样品最小含量。样品检测下限定义为：其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。

原文由 smantha 发表:
以前一直的概念，检测限就是信噪比为3的时候标准溶液的浓度，没有想过说是仪器的检测限还是方法的检测限。现在突然听到这么多概念，还包括最低检测限，实在有点头昏。

想请教一下。
3倍噪音的浓度是仪器的检测限呢还是方法检测限？
它们之间的区别是什么呢？应该怎么确定呢？

检测限是在一定的置信水平范围，使犯第一类与第二类误差的可能性在接受范围内，高于分析过程产生的噪声的最小可检测量。
随着分析方法的发展，近年来的分析工作实践已表明，在分析工作中，存在着几类检测限，且每一种检测限均有其本身的含义。这几类检测限分别是：仪器检出限（IDL）、最低检测限（LLD）、方法检测限(MDL)、和定量检测限(LOQ)。
确定检测限时，仪器的噪声和空白值是很重要的依据。在未分析样品时或者分析空白时，分析仪器通常会产生信号即噪声。在实验室分析质量控制程序中要求经常分析空白值，因此某一项目的空白值的均值及其分布即标准差是已知的，由于来自多次重复分析的结果、空白值已经相当精确，而且在正态曲线上分布很窄。
仪器检测限的确定是产生高于平均噪声3个标准差的浓度值，或是产生的信号为5倍信噪比时的标准溶液的浓度值。
最低检测限是在多次能产生足够大的信号值的试验中有99%的可能产生可检测信号的组分的量，由反复分析接近零浓度但不超5倍于仪器检测限的标准溶液来确定。将测定的均值的标准差乘以5%概率时，由正态概率表查得的因子是1。645，为使第一类和第二类判断要概率都在5%，将1。645扩大一倍为3。290。例如对某一低浓度的标准溶液进行20次测定，其标准差为6ug/L，最低检测限为6×3。290=20 ug/L。
方法检测限与最低检测限不同，被分析的样品经历了整个分析方法的全过程。由于经过如萃取、浓缩等步骤的影响，方法检测限将高于最低检测限。方法检测限的确定是在无显著偏性的情况下，使用校正过的仪器，由有经验的分析者进行全过程分析。例如，可将某被测组分加入到有关的基体中，并使其浓度与预计方法检测限相接近。重复7次分析，计算标准差（SD），由单侧t分布表查出99%置信水平，自由度f:7-1=6时的t值（t=3。14）。标准差
乘以t值的结果即 为所求的方法检测限。
    定量检测限对实验室有重要意义，在日常工作中、特定的条件下，有关的标准方法上已经推荐各实验室能达到的最低检测水平为实际的定量检测限。不同的实验室虽然使用相同的分析步骤，相同型号的分析仪器，分析的样品基体相同，但所得出的方法检测限是会不同的，因此实际定量检测限在不同实验室也会是不相同的。美国的水与废水标准分析方法认为实际定量检测限一般为方法检测限的5倍，它是具有可信度的、实用的、日常工作可达到的检测限。用定量检测限报告的数据是可靠的。

楼上的介绍的好好啊，很详细的，原来一直不清楚，现在总算明白了，呵呵

原文由 liulei_1122 发表:

原文由 smantha 发表:
以前一直的概念，检测限就是信噪比为3的时候标准溶液的浓度，没有想过说是仪器的检测限还是方法的检测限。现在突然听到这么多概念，还包括最低检测限，实在有点头昏。

想请教一下。
3倍噪音的浓度是仪器的检测限呢还是方法检测限？
它们之间的区别是什么呢？应该怎么确定呢？

检测限是在一定的置信水平范围，使犯第一类与第二类误差的可能性在接受范围内，高于分析过程产生的噪声的最小可检测量。
随着分析方法的发展，近年来的分析工作实践已表明，在分析工作中，存在着几类检测限，且每一种检测限均有其本身的含义。这几类检测限分别是：仪器检出限（IDL）、最低检测限（LLD）、方法检测限(MDL)、和定量检测限(LOQ)。
确定检测限时，仪器的噪声和空白值是很重要的依据。在未分析样品时或者分析空白时，分析仪器通常会产生信号即噪声。在实验室分析质量控制程序中要求经常分析空白值，因此某一项目的空白值的均值及其分布即标准差是已知的，由于来自多次重复分析的结果、空白值已经相当精确，而且在正态曲线上分布很窄。
仪器检测限的确定是产生高于平均噪声3个标准差的浓度值，或是产生的信号为5倍信噪比时的标准溶液的浓度值。
最低检测限是在多次能产生足够大的信号值的试验中有99%的可能产生可检测信号的组分的量，由反复分析接近零浓度但不超5倍于仪器检测限的标准溶液来确定。将测定的均值的标准差乘以5%概率时，由正态概率表查得的因子是1。645，为使第一类和第二类判断要概率都在5%，将1。645扩大一倍为3。290。例如对某一低浓度的标准溶液进行20次测定，其标准差为6ug/L，最低检测限为6×3。290=20 ug/L。
方法检测限与最低检测限不同，被分析的样品经历了整个分析方法的全过程。由于经过如萃取、浓缩等步骤的影响，方法检测限将高于最低检测限。方法检测限的确定是在无显著偏性的情况下，使用校正过的仪器，由有经验的分析者进行全过程分析。例如，可将某被测组分加入到有关的基体中，并使其浓度与预计方法检测限相接近。重复7次分析，计算标准差（SD），由单侧t分布表查出99%置信水平，自由度f:7-1=6时的t值（t=3。14）。标准差
乘以t值的结果即 为所求的方法检测限。
    定量检测限对实验室有重要意义，在日常工作中、特定的条件下，有关的标准方法上已经推荐各实验室能达到的最低检测水平为实际的定量检测限。不同的实验室虽然使用相同的分析步骤，相同型号的分析仪器，分析的样品基体相同，但所得出的方法检测限是会不同的，因此实际定量检测限在不同实验室也会是不相同的。美国的水与废水标准分析方法认为实际定量检测限一般为方法检测限的5倍，它是具有可信度的、实用的、日常工作可达到的检测限。用定量检测限报告的数据是可靠的。

不过对楼上的这句话有些疑问，3倍信噪比应该是仪器的检测限了吧。

方法检测限好像在HPLC中用到的不多吧。是利用标准曲线向外延伸推算出来的啊？

根据楼上的指引，找到了下列的美国FDA的说法：Determine detection limit, either method detection limit (MDL) according to 40 CFR, Part 136, Appendix B or limit of detection (LOD). LOD is determined by analyzing sample blanks, calculating the standard deviation, and expressed as the mean plus 3 standard deviations. 所以LOD 检测限，是空白信号的平均值加上3倍标准偏差。