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主题：【已应助】峰全部在2分钟内出完是怎么回事

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分析小白
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发表于：2022/09/16 16:14:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是甲醇溶的一个中药复方，流动相是乙腈和水，仪器是赛默飞超高效液相，前平衡20分钟，0-40分钟，乙腈从95%-50%，流速0.3，进样量3μ，柱子BEH HILIC ，前两分钟就很高的一个大峰，后面的基线都是平的，放大很多倍看，也一点小峰都没有。是不是我不应该用水，应该加点甲酸什么的，但是我觉得那只会影响峰型，不会影响出峰呀，想请问各位大佬这是怎么回事呀。
推荐答案：歌名回复于2022/09/19
HILIC出峰这么早的话估计是你的化合物极性很强，保留时间才会这么短，甲醇初始比例放低一点试试看，调到70%看看。只是单纯做HPLC的话可以考虑添加流动相添加剂试试（加点三乙胺试下），甲酸的我估计对保留时间不会有太大影响。方便的话也可以贴一下具体什么化合物出来哈
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歌名
Ins_eedcdc41
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2022/9/19 10:28:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HILIC出峰这么早的话估计是你的化合物极性很强，保留时间才会这么短，甲醇初始比例放低一点试试看，调到70%看看。只是单纯做HPLC的话可以考虑添加流动相添加剂试试（加点三乙胺试下），甲酸的我估计对保留时间不会有太大影响。方便的话也可以贴一下具体什么化合物出来哈
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安平
byron1111
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2022/9/19 10:38:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的待测物质具体是什么？详细说明一下为好。
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分析小白
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2022/9/19 10:53:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:HILIC出峰这么早的话估计是你的化合物极性很强，保留时间才会这么短，甲醇初始比例放低一点试试看，调到70%看看。只是单纯做HPLC的话可以考虑添加流动相添加剂试试（加点三乙胺试下），甲酸的我估计对保留时间不会有太大影响。方便的话也可以贴一下具体什么化合物出来哈
用C18柱的时候，前几分钟会有一些难以分开的峰，即使用100%纯水，所以想用HILIC柱子分一分前面的峰，没有目标成分，我觉得一个复方应该同时存在极性大和极性小的物质，所以不能明白为什么后面一点峰都不出 。
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洋葱先生
Ins_dc548211
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2022/9/22 20:48:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0-40分钟，乙腈从95%-50%？
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分析小白
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2022/9/23 19:38:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洋葱先生(Ins_dc548211) 发表:0-40分钟，乙腈从95%-50%？
我摸条件。
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