主题：【原创】实验感触，基体匹配法测不锈钢的弊端

原文由 wangli3636656 发表:
在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现，在称取0.1g到100ml的容量瓶中，有些元素是基本没有基体干扰的，比如Ni，Cr，Co，Al，Mn，Cu，偏差基本上在3％以内，可是重金属Mo的偏差在8％左右，使用基体匹配法来测Mo，也没有什么效果，是不是钢样中Fe，Cr，Ni的交叉基体干扰，所以使用了标准加入法来测，结果非常不错，请问大家有没有做过类似的实验，可以一起分享一下，谢谢！

原文由 huludao 发表:

原文由 wangli3636656 发表:
在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现，在称取0.1g到100ml的容量瓶中，有些元素是基本没有基体干扰的，比如Ni，Cr，Co，Al，Mn，Cu，偏差基本上在3％以内，可是重金属Mo的偏差在8％左右，使用基体匹配法来测Mo，也没有什么效果，是不是钢样中Fe，Cr，Ni的交叉基体干扰，所以使用了标准加入法来测，结果非常不错，请问大家有没有做过类似的实验，可以一起分享一下，谢谢！

我刚才看了下，316的组成成分，Mo，Cr，Ni，的含量都挺高的，具体大致如何。我得先问你标准配制的，首先要使你的样品含量和标准的接近，意思就是若是2%的Mo,你的标准最好是这样的几点，1.6%、1.8%.2%.2.5%，其次你可以分取后在水溶液标准里在测定下，基体的干扰就不大了。也不一定采用加入法吧。顺便问你是采用哪个厂家仪器测定的呢？

原文由 wangli3636656 发表:
　　在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现，在称取0.1g到100ml的容量瓶中，有些元素是基本没有基体干扰的，比如Al、Cr、Co、Cu、Mn、Ni，偏差基本上在3％以内，可是重金属Mo的偏差在8％左右。使用基体匹配法来测Mo，也没有什么效果，是不是钢样中Fe、Cr、Ni的交叉基体干扰，所以使用了标准加入法来测，结果非常不错，请问大家有没有做过类似的实验，可以一起分享一下，谢谢！

原文由 huludao 发表:
　　我刚才看了下，316的组成成分，Cr、Mo、Ni的含量都挺高的，具体大致如何。我得先问你标准配制的，首先要使你的样品含量和标准的接近，意思就是若是2%的Mo,你的标准最好是这样的几点，1.6%、1.8%、2%、2.5%，其次你可以分取后在水溶液标准里在测定下，基体的干扰就不大了。也不一定采用加入法吧。顺便问你是采用哪个厂家仪器测定的呢？

原文由 wangli3636656 发表:
　　我配的标准是0、5、25ppm，样品的上机浓度为27ppm左右，可是测的结果总是比标准值高了月8％，所以我觉得基体对待测元素的浓度影响不大，而是对待测元素的种类影响很大，比如其他元素就和标准值对应的很好均在3％以内，而Mo就不是很好，我用的是单道扫描的，和全谱直读的在测定时有什么不同吗？

原文由 shaweinan 发表:

原文由 wangli3636656 发表:
　　在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现，在称取0.1g到100ml的容量瓶中，有些元素是基本没有基体干扰的，比如Al、Cr、Co、Cu、Mn、Ni，偏差基本上在3％以内，可是重金属Mo的偏差在8％左右。使用基体匹配法来测Mo，也没有什么效果，是不是钢样中Fe、Cr、Ni的交叉基体干扰，所以使用了标准加入法来测，结果非常不错，请问大家有没有做过类似的实验，可以一起分享一下，谢谢！

原文由 huludao 发表:
　　我刚才看了下，316的组成成分，Cr、Mo、Ni的含量都挺高的，具体大致如何。我得先问你标准配制的，首先要使你的样品含量和标准的接近，意思就是若是2%的Mo,你的标准最好是这样的几点，1.6%、1.8%、2%、2.5%，其次你可以分取后在水溶液标准里在测定下，基体的干扰就不大了。也不一定采用加入法吧。顺便问你是采用哪个厂家仪器测定的呢？

原文由 wangli3636656 发表:
　　我配的标准是0、5、25ppm，样品的上机浓度为27ppm左右，可是测的结果总是比标准值高了月8％，所以我觉得基体对待测元素的浓度影响不大，而是对待测元素的种类影响很大，比如其他元素就和标准值对应的很好均在3％以内，而Mo就不是很好，我用的是单道扫描的，和全谱直读的在测定时有什么不同吗？

　　根据你选的标准溶液情况，你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。

原文由 shaweinan 发表:
　　根据你选的标准溶液情况，你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。

原文由 wangli3636656 发表:
　　那我就不太明白了，我用的标准最高是25ppm，而样品中Cr的浓度为170ppm左右都可以测的很准，为什么元素Mo含量只有在标准浓度范围内才能测准呢？请指教！

原文由 shaweinan 发表:

原文由 shaweinan 发表:
　　根据你选的标准溶液情况，你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。

原文由 wangli3636656 发表:
　　那我就不太明白了，我用的标准最高是25ppm，而样品中Cr的浓度为170ppm左右都可以测的很准，为什么元素Mo含量只有在标准浓度范围内才能测准呢？请指教！

　　这跟分析校准曲线的拟合情况有关。

原文由 shaweinan 发表:
　　根据你选的标准溶液情况，你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。

原文由 wangli3636656 发表:
　　那我就不太明白了，我用的标准最高是25ppm，而样品中Cr的浓度为170ppm左右都可以测的很准，为什么元素Mo含量只有在标准浓度范围内才能测准呢？请指教！

原文由 shaweinan 发表:
　　这跟分析校准曲线的拟合情况有关。

原文由 wangli3636656 发表:
　　可以稍微详细的说明一下吗，我不太理解，谢谢！

原文由 shaweinan 发表:

原文由 shaweinan 发表:
　　根据你选的标准溶液情况，你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。

原文由 wangli3636656 发表:
　　那我就不太明白了，我用的标准最高是25ppm，而样品中Cr的浓度为170ppm左右都可以测的很准，为什么元素Mo含量只有在标准浓度范围内才能测准呢？请指教！

原文由 shaweinan 发表:
　　这跟分析校准曲线的拟合情况有关。

原文由 wangli3636656 发表:
　　可以稍微详细的说明一下吗，我不太理解，谢谢！

　　这要看标准曲线中的实验点在曲线上的分布情况，更具体地说就是在曲线上下的分布及偏离情况。