原文由 lpr20 发表:
近日做试验发现一个不可思议的事情,同一个样品同样的色谱条件,就是载气不同,分别是H2和He,其他所有条件均一样,做出来的结果却大相径庭,如图所示:对于H2的结果,保留时间分别为5.3和7.38的两个物质的比例为17%和80%,而He为载气的结果却是2%和95%,晕!载气的影响有这么大???其他所有条件均一致啊,彻底懵了,请高手解答!!!!
注:被测的物质是一个药物中间体,含有哌啶环,检测器是FID,柱子是DB-1,仪器是GC-2014C.
原文由 yuen72 发表:
出峰时间延长,是因为你虽然更换了载气,但却在EPC色谱中没有改变载气设定造成的。由于H2分子量小,因此EPC测定流量的时候,把He当作H2,所以实际的He流速要比H2小一倍。
但是你第一个组分峰面积减小这么多是个问题。如果FID火焰正常,不应该出现这个问题。如果FID火焰不正常了,H2换成He之后H2流量小了,那么后一个组分似乎也应该出现面积大幅度减小,但却没有发生。确实难以理解。
难道H2做载气的过程中,这个组分和H2反应了?生成了响应值高的物质?根据故障排除的2次原则,多做几次,排除一下进样问题的可能。
总之,既然更换了载气种类,首先在色谱中把载气设置改过来吧,同时看看FID的气体配比,顺手把配置调节到原来的比例,再用纯物质标定一下,看看响应值是否还有这么大的差异。
原文由 lianlxh 发表:原文由 lpr20 发表:
近日做试验发现一个不可思议的事情,同一个样品同样的色谱条件,就是载气不同,分别是H2和He,其他所有条件均一样,做出来的结果却大相径庭,如图所示:对于H2的结果,保留时间分别为5.3和7.38的两个物质的比例为17%和80%,而He为载气的结果却是2%和95%,晕!载气的影响有这么大???其他所有条件均一致啊,彻底懵了,请高手解答!!!!
注:被测的物质是一个药物中间体,含有哌啶环,检测器是FID,柱子是DB-1,仪器是GC-2014C.
单独看百分比不能说明问题.你看看含量高的那个化合物的峰高和峰面积是否相同.如果相同,那就是楼上说的原因是主要原因.
原文由 lpr20 发表:原文由 lianlxh 发表:原文由 lpr20 发表:
近日做试验发现一个不可思议的事情,同一个样品同样的色谱条件,就是载气不同,分别是H2和He,其他所有条件均一样,做出来的结果却大相径庭,如图所示:对于H2的结果,保留时间分别为5.3和7.38的两个物质的比例为17%和80%,而He为载气的结果却是2%和95%,晕!载气的影响有这么大???其他所有条件均一致啊,彻底懵了,请高手解答!!!!
注:被测的物质是一个药物中间体,含有哌啶环,检测器是FID,柱子是DB-1,仪器是GC-2014C.
单独看百分比不能说明问题.你看看含量高的那个化合物的峰高和峰面积是否相同.如果相同,那就是楼上说的原因是主要原因.
为了测试样品的纯度,采用面积归一化法定量,就是看相对含量,难度是载气对响应有影响吗??