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气相色谱（GC）

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主题：【求助】检测苯甲酸苄酯和9-芴酮该选择什么样的气相色谱柱?

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huxd123

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发表于：2009/05/08 15:01:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我要求助的是关于气相色谱分析的问题，要检测的物质是苯甲酸苄酯和9-芴酮的混合溶液
在分析过程中，两种组分的峰分不开是柱子不合适，还是分析条件不合适,我想换一个进口的，
好点的柱子，不知道行不行，谢谢大家，以前写的柱子型号不对，在这里向大家道歉！！
请大家帮忙分析一下
分析条件
我的色谱柱型为30m*0.32mm*0.5um
固定相为SE-30（交联）
分析条件：
汽化室温度：260℃
检测室温度：270℃
柱温： 100℃ 最高250℃
柱头压：0.1
氢气：0.05
尾吹：0.07
还有个问题请教大家：就是我检测出的芴酮峰在苯甲酸苄酯的前边，这让我
很郁闷，谢谢大家！！！回头给大家传个图看看

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2009/5/8 16:10:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huxd123 发表:
我要求助的是关于气相色谱分析的问题，我的气相色谱柱是PEG-20M
30m*0.53mm*1.0um,要检测的物质是苯甲酸苄酯和9-芴酮的混合溶液
在分析过程中，两种组分的峰分不开是柱子不合适，还是分析条件不合适
请大家帮忙分析一下

1.您的温度程序是什么？最好上传个谱图看看！
2.就你说的那两种物质，个人觉得用DB-1估计能好一点！个人观点！

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雾非雾

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2009/5/8 17:04:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

苯甲酸苄酯和9-芴酮应该不是弱极性的吧？

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fanyegeng

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2009/5/8 17:09:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据相似相溶原理选择柱子，你的柱子是极性柱

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fengxuemei

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2009/5/8 21:12:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是分析方法不当吧！
苯甲酸苄酯沸点是323-324℃，而9-芴酮的沸点是342℃！
PEG-20M的柱子是很难检测这样沸点的物质的。我们也是用PEG-20M的柱子，检测样品沸点超过300℃的就很难了。

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fengxuemei

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2009/5/8 21:13:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以换高温柱试试看，我们也在考虑的，还没试过。

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silley

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2009/5/9 10:52:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huxd123 发表:
我要求助的是关于气相色谱分析的问题，我的气相色谱柱是PEG-20M
30m*0.53mm*1.0um,要检测的物质是苯甲酸苄酯和9-芴酮的混合溶液
在分析过程中，两种组分的峰分不开是柱子不合适，还是分析条件不合适
请大家帮忙分析一下

分析条件没写出来，乍知道是不是分析条件的原因？

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symmacros

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2009/5/9 12:58:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengxuemei 发表:
应该是分析方法不当吧！
苯甲酸苄酯沸点是323-324℃，而9-芴酮的沸点是342℃！
PEG-20M的柱子是很难检测这样沸点的物质的。我们也是用PEG-20M的柱子，检测样品沸点超过300℃的就很难了。

这两种物质沸点高，较难在极性PEG-20M柱上分析。不过柱温要高点，分析时间长是没问题的。做过苯甲酸苄酯，虽出来时间较晚，但峰型没问题。建议楼主把分析条件列出来，让大家帮忙看看那些参数可以调整使这两种成分的分离改善。再有无可能分析时间不够，而9-芴酮没出来？是不是已用标样对过，确实两者未分开？这两种化合物性质有一定得差别，怎么这么难分离呢？

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