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主题：【求助】LC-10ADvp压力问题

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cat & bird
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发表于：2009/05/08 19:42:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做微生物发酵液，流动相为乙睛：6mM乙酸铵为10：90，进样前压力3.8Mpa，进样后压力直接上升到13.7MPa，做样的过程中压力稳定在14.0 MPa，但停止进样后压力反而持续攀升，且在水洗1h后达到16MPa,换成乙腈冲洗2h后仍维持未降低，请问这可能是什么原因？
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2009/5/8 20:40:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强，几乎不能判断是那出问题
1、样品是否过滤
2、色谱柱估计堵塞
3、一段一段地确定。如将色谱柱卸下看看压力，如果不高，就说明色谱柱堵塞了，否则是仪器管路问题
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/8 20:44:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对
把管路一节一节拆下来，看看是哪堵了
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hrcren
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2009/5/8 21:06:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是堵了啊，不是柱子堵了就是管子堵了
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cat & bird
lilyliu
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2009/5/9 9:52:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能真的是堵了？
不过今早过来一看，压力又降下来了(用乙睛冲了一个晚上)？
或者可能是发酵产物中有什么大分子的东西在测试过程中积累在柱子中造成堵塞了，持续用乙腈冲洗能最终把它们冲洗出去？
这样的话是不是以后做一定数量样品就要冲洗一阵子呢？
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cat & bird
lilyliu
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2009/5/9 11:28:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的帮助，问题已解决。应该是流动相的问题，刚才想重新做样品时，将流动相改为乙腈：6mM乙酸铵溶液为10：90时，压力迅速上升到15MPa.经分析，可能是在线采用双泵混合时，由于乙腈与水混合是吸热反应，在进入到色谱柱时随温度慢慢回到室温(柱温当时设定在25度)，可能会产生气泡，而我在此过程中未启动在线脱气。
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xiangjinle203
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2010/8/23 9:54:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cat & bird(lilyliu) 发表:
谢谢各位的帮助，问题已解决。应该是流动相的问题，刚才想重新做样品时，将流动相改为乙腈：6mM乙酸铵溶液为10：90时，压力迅速上升到15MPa.经分析，可能是在线采用双泵混合时，由于乙腈与水混合是吸热反应，在进入到色谱柱时随温度慢慢回到室温(柱温当时设定在25度)，可能会产生气泡，而我在此过程中未启动在线脱气。


如何启动在线脱气呀？
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乐果
zxm-1980
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2010/8/23 10:02:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  没有原因问题就解决了，
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