主题:【讨论】用ECD时碰到的问题

浏览0 回复17 电梯直达
guohua
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zaijian888 发表:
前段时间买了根柱子,DB1701,0.25*0.25*30。听别人说它分菊酯很容易,可菊酯的分析温度要270,当活化柱子时,本人选择了280,24h。活化完后,接检测器,270恒温进标液,1ul结果出来的峰圆圆的。后来采取程序升温,出来的峰是尖了,可又出倒峰,搞不明白,打电话问,色谱柱的公司说是我把柱子烤坏了,叫我按她的方法重新活化试试看,50,2min以每分钟5度升到260保持30min,期间不停的打溶剂,反复了好几遍,结果无济于事。我又问仪器公司的,他说我的什么什么不干净,我又把它们通通换新的了,结果不行,最后他给我下了个结论,你的ECD严重污染,要寄回厂家清洗。


老化色谱柱时要注意最高使用温度,厂家是这个意思吗?是否老化温度超过了最高使用温度了?还有DB柱出时都做过了老化处理,不需要长时间老化了,时间过长的高温老化会造成固定相流失分离效果下降。

还有你现在ECD的基线是多少?
阿拉奉化
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
lyg638
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
ECD-电子俘获检测器污染严重,会使基线噪声增大,基线无规则上下移动,噪声电平50uv为轻微污染~~!
xudong7879
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你不会是老化柱子时,接检测器了吧,一般新柱子老化时,是不接检测器的
zaijian888
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zaijian888 发表:
前段时间买了根柱子,DB1701,0.25*0.25*30。听别人说它分菊酯很容易,可菊酯的分析温度要270,当活化柱子时,本人选择了280,24h。活化完后,接检测器,270恒温进标液,1ul结果出来的峰圆圆的。后来采取程序升温,出来的峰是尖了,可又出倒峰,搞不明白,打电话问,色谱柱的公司说是我把柱子烤坏了,叫我按她的方法重新活化试试看,50,2min以每分钟5度升到260保持30min,期间不停的打溶剂,反复了好几遍,结果无济于事。我又问仪器公司的,他说我的什么什么不干净,我又把它们通通换新的了,结果不行,最后他给我下了个结论,你的ECD严重污染,要寄回厂家清洗。
现在标液已不出倒峰了,具体的原因也不太清楚,这段时间一直在做样没管柱子,每天270恒温进样,连续有一个星期左右,今天空下来,做了个程序升温150,2min,6/min到270,结果发现没有以前的倒峰了,不过基线飘高,到270时,又慢慢的下降.
chengyong886671
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
silley
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xjciqlfg 发表:
按以下程序进行检查:
1、确信色谱柱的真伪,如是从合格供应商处购买无问题;
2、色谱柱老化时,是否检查通气,有些仪器无通气报警装置;
3、如以上两个问题没有问题,可能是检测器有问题,可进行高温清洗,375度4小时,但一定要确保通载气。



我们最近ECD的基线也很高,热清洗了没啥用。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴