原文由 zaijian888 发表:
前段时间买了根柱子,DB1701,0.25*0.25*30。听别人说它分菊酯很容易,可菊酯的分析温度要270,当活化柱子时,本人选择了280,24h。活化完后,接检测器,270恒温进标液,1ul结果出来的峰圆圆的。后来采取程序升温,出来的峰是尖了,可又出倒峰,搞不明白,打电话问,色谱柱的公司说是我把柱子烤坏了,叫我按她的方法重新活化试试看,50,2min以每分钟5度升到260保持30min,期间不停的打溶剂,反复了好几遍,结果无济于事。我又问仪器公司的,他说我的什么什么不干净,我又把它们通通换新的了,结果不行,最后他给我下了个结论,你的ECD严重污染,要寄回厂家清洗。
原文由 zaijian888 发表:现在标液已不出倒峰了,具体的原因也不太清楚,这段时间一直在做样没管柱子,每天270恒温进样,连续有一个星期左右,今天空下来,做了个程序升温150,2min,6/min到270,结果发现没有以前的倒峰了,不过基线飘高,到270时,又慢慢的下降.
前段时间买了根柱子,DB1701,0.25*0.25*30。听别人说它分菊酯很容易,可菊酯的分析温度要270,当活化柱子时,本人选择了280,24h。活化完后,接检测器,270恒温进标液,1ul结果出来的峰圆圆的。后来采取程序升温,出来的峰是尖了,可又出倒峰,搞不明白,打电话问,色谱柱的公司说是我把柱子烤坏了,叫我按她的方法重新活化试试看,50,2min以每分钟5度升到260保持30min,期间不停的打溶剂,反复了好几遍,结果无济于事。我又问仪器公司的,他说我的什么什么不干净,我又把它们通通换新的了,结果不行,最后他给我下了个结论,你的ECD严重污染,要寄回厂家清洗。