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主题：【讨论】消解方法造成的差异

浏览0 回复11 电梯直达
audny
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发表于：2009/05/11 10:25:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用湿法消解、微波消解做同一个样品数值相差一半，但两者的回收率分别达到了80%和90%以上，很不明白，我的湿法消解是控制温度在120度以下的，别人用干灰化法做的砷回收率也比较好，数值和我用微波消解差不多，干灰化法温度不是更高，怎么不会损失么？

对于砷的多种形态的测定，我一直很困扰，在消解时温度过高容易造成无机砷的损失比较容易理解，但是在看文献的过程中又发现温度过低有些有机砷又不能被完全消解，这个令我很困惑，究竟用什么温度消解呢？
呵呵，问题有点长，谢谢大侠们指点迷经
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2009/5/11 10:40:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用强氧化性酸，比如硝酸跟高氯酸做消解混合酸，转变成最高价砷，那样损失就很少了。
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hiei
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2009/5/11 10:40:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 audny 发表:
我用湿法消解、微波消解做同一个样品数值相差一半，但两者的回收率分别达到了80%和90%以上，很不明白，我的湿法消解是控制温度在120度以下的，别人用干灰化法做的砷回收率也比较好，数值和我用微波消解差不多，干灰化法温度不是更高，怎么不会损失么？

对于砷的多种形态的测定，我一直很困扰，在消解时温度过高容易造成无机砷的损失比较容易理解，但是在看文献的过程中又发现温度过低有些有机砷又不能被完全消解，这个令我很困惑，究竟用什么温度消解呢？
呵呵，问题有点长，谢谢大侠们指点迷经

我一直是用湿法消解做砷，回收率大概在90%-100%之间，需要注意的是消解时避免样品碳化，否则会有损失。
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chemistryren
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2009/5/11 19:33:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热板常压消解是敞口的,很容易挥发损失.
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飘渺的风
zhc65211
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2009/5/11 19:56:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用湿法消解的时候，冒白烟的时间不能太长，要不然会损失的。
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田7
tankyf
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2009/5/11 21:42:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只做过微波消解，改天好好研究一下这个问题
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audny
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2009/5/12 16:06:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位大侠！
    我在论坛里看到很多人用湿法消解的，好像都做的不错，我也是用高氯酸和硝酸消解的啊 ，做化妆品样品的时候却怎么也和微波消解方法合不上拍
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audny
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2009/5/12 16:09:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用定氮瓶还是锥形瓶？我在消解的时候还在上面加了小漏斗，也没有碳化，不过可能是冒白烟的时间太长了，但是不长点的话，这个酸怎么赶得掉，氧化性酸对硫脲、抗坏血酸的还原作用影响很大的吧！
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苏豆
doudou0329
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2009/5/13 17:19:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做砷湿法消解可以用硫酸-硝酸-高氯酸试试。某些形态的砷用湿法消解可能不能完全无机化，造成结果偏低。干法是靠高温来无机化，消解时需要用氧化镁来作为吸收剂。
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ldgfive
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2009/5/13 20:35:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这有可能和消解完全程度有关。
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zuiqiu
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2011/8/5 9:55:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的完全程度！大家的方法都不一样！！
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