主题:MDS-2002A微波消解仪实施细则

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ghost99
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1  目的
规范MDS-2002A微波消解仪的操作程序,以正确使用仪器,保证样品微波消解制备工作的顺利进行和设备安全。

2  适用范围
适用于MDS-2002A微波消解仪的使用操作。

3  职责
3.1  MDS-2002A微波消解仪操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,做好使用登记。
3.2  保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。3.3  科室负责人负责仪器综合管理。

4 MDS-2002A微波消解仪微波消解前的准备工作
  4.1 消解罐所有部件必须干燥,无颗粒物质黏附(除溶样杯内);
  4.2 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝,如有裂缝不得使用,以免消解时发生危险;若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后,应予活用或停用;
  4.3 弹性体标准厚度14mm,当用到中心厚度小于13mm时,需更换;若弹性体发硬、出现裂缝,则必须更换;
  4.4 检查溶样杯上部是否变形,若变形,则更换;
  4.5 检查活塞密封碗裙边是否变形,若变形但无裂缝,可用扩口器多扩几次,以使其恢复;若有裂缝或恢复不了的,则须更换。

5  溶样杯的清洗
  5.1 稀酸浸泡清洗法 把溶样杯和杯盖(密封碗不必卸下)放入已配制好
的稀酸(可用盐酸或硝酸,我单位用硝酸)里浸泡数小时或过夜后取出,用自来水和去离子水洗净,备用。
  5.2 蒸气清洗法 在作微量、痕量元素分析时,溶样杯可用此法清洗。在溶样杯中加入5mL硝酸,装好罐在仪器上预置压力为0.5MPa,加热时间为2分钟,待消解罐冷却后打开,倒去酸液,用蒸馏水或去离子水彻底洗净,备用;若单体消解罐溶样杯里出现了黑色的炭化圈或样品粘罐,可加5mL硝酸、1mL高氯酸,在仪器上设置:第1工步0.5MPa1分钟,第2工步1.0MPa1分钟,第3工步1.5MPa1分钟,第4工步2.0MPa1分钟,待消解罐冷却后打开,倒去酸液,用蒸馏水或去离子水彻底洗净,备用。
6  MDS-2002A微波消解仪使用注意事项
  6.1 每次盖溶样杯盖前都必须对密封碗进行扩口(扩口器平时应放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中,以防污染)。
  6.2 溶样杯与杯盖应一一对应,以保持密闭性;
  6.3 装溶样杯之前必须检查罐体内是否已放好垫块,装入溶样杯之后,用手指从罐底的顶出孔顶一下垫块,没有松动感即可,如有松动感,需检查溶样杯。
  6.4 消解罐使用前所有部件必须干燥,无颗粒物质黏附(除溶样杯内)。防止沾上酸溶剂等杂质,否则微粒和液滴将吸收微波,引起过热炭化,损坏容器。
  6.5在微波加热过程中,若出现酸气泄漏,应立即停机(按“停止”键),过3分钟后再打开炉门,取出消解罐,待压力下降后将消解罐拆开,清洗并检查罐体。
  6.6 第1工步预设压力应≤0.5MPa,之后每个工步预置压力相差≤0.5MPa。若有压力过冲现象出现,说明消解方法不正确。减缓压力过冲的方法:
⑴在微波加热前将样品预处理;已经预处理的,增加预处理时间和温度;⑵将消解程序第1工步的预置压力降低,增加后续工步数,缩短每个工步预置压力的间距。
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liuy1957
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我是新手,没用过,请不吝赐教。GBT160.34只说用微波消解器消解,没有指定消解的条件,比如温度、压力。一般是怎么选择水解条件的?
su37df
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正好我的微波消解的作业指导书还没写好。仪器型号一样,顺便摘录了。哈哈,谢谢了。
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