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主题：【讨论】C18色谱柱的再生

浏览0 回复11 电梯直达
li_min19831982
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发表于：2009/05/12 11:35:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家来说说C18柱你们通常是用什么方法再生的？
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村长
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2009/5/12 12:09:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相色谱柱的再生：
用以下溶剂至少各30mL冲洗色谱柱(分析柱)
不含缓冲盐的流动相
100%甲醇→100%乙腈→75%乙腈+25%异丙醇→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷→100%异丙醇→75%乙腈+25%异丙醇→100%乙腈
*若使用己烷或二氯甲烷冲洗色谱柱, 则在重新使用反相流动相以前, 必须用异丙醇冲洗色谱柱!!!
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/12 12:12:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的对
不同的厂家色谱柱，都会有再生的方法
柱说明书上都有的
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robinxin
robinxin
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2009/5/12 12:26:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 li_min19831982 发表:
请大家来说说C18柱你们通常是用什么方法再生的？

色谱柱被污染,注意样品和流动相一定要用0.45 微米膜过滤,增加保护柱。
已经污染的色谱柱试验用甲醇冲洗,看看能否把污染物洗掉.
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柏坡
hgycook
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2009/5/12 21:03:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得怎么样处理柱子才是关键，至今我那还有5-8根处理不出来的柱子呢。

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有水有渝
xky0230699
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2009/5/12 21:29:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
处理不出来的,可以试试同一型号的柱两根维修成一根.
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li_min19831982
li_min19831982
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2009/5/13 9:40:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ycsun2003 发表:
反相色谱柱的再生：
用以下溶剂至少各30mL冲洗色谱柱(分析柱)
不含缓冲盐的流动相
100%甲醇→100%乙腈→75%乙腈+25%异丙醇→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷→100%异丙醇→75%乙腈+25%异丙醇→100%乙腈
*若使用己烷或二氯甲烷冲洗色谱柱, 则在重新使用反相流动相以前, 必须用异丙醇冲洗色谱柱!!!

我们花了1天的时间，按甲醇---0.1%乙酸水溶液---甲醇----水----二氯甲烷----甲醇----水；每个按0.5mL/min，1小时候后还是没的太大变化。再按10%甲醇+90%水-----乙腈-----异丙醇----乙腈-----10%甲醇+90%水，每个0.5mL/min，0.5小时做，也是没的变化，头疼。
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mylovent
mylovent
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2009/5/13 13:48:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换填料是最有效的，把柱头的部分取出后，换掉
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村长
ycsun2003
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2009/5/13 18:16:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 li_min19831982 发表:
原文由 ycsun2003 发表:
反相色谱柱的再生：
用以下溶剂至少各30mL冲洗色谱柱(分析柱)
不含缓冲盐的流动相
100%甲醇→100%乙腈→75%乙腈+25%异丙醇→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷→100%异丙醇→75%乙腈+25%异丙醇→100%乙腈
*若使用己烷或二氯甲烷冲洗色谱柱, 则在重新使用反相流动相以前, 必须用异丙醇冲洗色谱柱!!!

我们花了1天的时间，按甲醇---0.1%乙酸水溶液---甲醇----水----二氯甲烷----甲醇----水；每个按0.5mL/min，1小时候后还是没的太大变化。再按10%甲醇+90%水-----乙腈-----异丙醇----乙腈-----10%甲醇+90%水，每个0.5mL/min，0.5小时做，也是没的变化，头疼。

有些时候，柱子的填料硅胶已经有溶解或者键合链已经大面积脱落，不管你怎么冲都是没有了，这时候算报废了，所谓再生，是把在柱子中吸附性强的物质，从极性大小分别冲下。打一个可能不恰当的比方，一座大楼年久失修，我们所谓再生处理只不过是把它表面打扫干净，如果里面墙体倒塌，那靠打扫卫生是无法修复的。这时算是这根柱子寿终正寝了。
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wsy18
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2009/5/13 19:33:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
供参考：

【分享】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相网上培训课件……色谱柱清洗与再生[/url]
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quian1124
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2009/7/10 8:31:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定阿斯巴甜时候，当进到一个按照国标方法处理（乙醇沉淀蛋白）的乳饮料时，色谱柱出峰分叉，开始以为是干扰后来进标准也开始分叉，可能因为大分子物质污染，这样的柱子怎么处理？
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