快速导航采购仪器提醒

热分析仪

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 物性测试仪器 > 热分析仪帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【讨论】DSC信号曲线的变化

浏览0 回复10 电梯直达

小小米儿

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2009/05/12 15:29:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚接触热分析，用的是带机械制冷的DSC，在测试时发现机械制冷对DSC信号曲线有一些影响，机械制冷打开几分钟后温度曲线会出现向下的拐弯，相应的DSC曲线位置就会出现一个“峰”，请问出现的这个"峰"该怎么解释？另外刚到设定的温度时，总有一个大的突起（向上或向下），这个又该怎么解释？望不吝赐教！

0
赞贴
10
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 差示扫描量热仪(DSC/DTA) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

tutm

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/5/12 17:44:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热分析的机械制冷一般是两级制冷工作方式，打开制冷后第二级制冷系统要过5-10min才开始工作。因此你要提前开启制冷机，等第二级制冷系统启动后，再开始测试。

第二个问题，不知道你问的是不是指达到设定的终止温度？如果是，那没关系，那是仪器停止加热后，原来建立的动态热平衡状态被破坏而产生的。一到这个温度仪器就终止数据采集了，不会影响你测试结果的。

赞贴

拍砖

小小米儿

禁止发帖修改昵称

ID：xiaohao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/5/13 8:19:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先谢谢tutm的回答！现在我把一张图片传上来大家看一下，附件中红色笔标出来的“1”为怀疑机械制冷引起的吸热峰，二次升温时就没有了，或不开机械制冷时也没有。我问的第二个问题是附件中用红色笔标出来的“2”位置，向上或向下的很大的变化，为什么会出现？为什么有时候朝上有时候朝下？麻烦再给我解释一下，其他高手也帮忙解释一下吧谢谢！

赞贴

拍砖

小小米儿

禁止发帖修改昵称

ID：xiaohao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/5/13 8:21:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么我自己都看不到上传的附件呢？是不是没传对啊？再传一遍。

赞贴

拍砖

tutm

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/5/13 10:35:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 40-50度的这个峰是否由于机械制冷引起的，可以用空坩埚扫描一下后确认。我们的仪器是耐驰的，也是使用机械制冷，没有这样情况。另外，看曲线100度以上的吸热峰部分，你的第一和第二次样品显然是不同的。因此，我想40-50度的这个峰应该是第一个样品的一个放热过程引起的，比如说结晶，而不是仪器问题。

2. 一般开始测试时，都会有你第二次升温曲线中起始的那段下降，这是要达到动态平衡必然要经过的阶段，一般需要1-2min。一般这段时间内的曲线变化是不用作为测试结果进行解释的。

赞贴

拍砖

crystalsnake

禁止发帖修改昵称

ID：crystalsnake

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/5/13 22:01:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
1. 40-50度的这个峰是否由于机械制冷引起的，可以用空坩埚扫描一下后确认。我们的仪器是耐驰的，也是使用机械制冷，没有这样情况。另外，看曲线100度以上的吸热峰部分，你的第一和第二次样品显然是不同的。因此，我想40-50度的这个峰应该是第一个样品的一个放热过程引起的，比如说结晶，而不是仪器问题。

2. 一般开始测试时，都会有你第二次升温曲线中起始的那段下降，这是要达到动态平衡必然要经过的阶段，一般需要1-2min。一般这段时间内的曲线变化是不用作为测试结果进行解释的。

赞贴

拍砖

小小米儿

禁止发帖修改昵称

ID：xiaohao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/5/14 11:01:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

TO：4楼的朋友：
我发的图片上的第一次升温和第二次升温是一个样品的2个温度段，而不是2个样品，温度程序是这样的“（1)10℃/min升温20℃~150℃(2)10℃/min降温150~20℃（3）10℃/min升温20℃~150℃（4）降温到室温”图中的上曲线是温度段（1）的曲线，图中的下面的曲线是温度段（3）的曲线，为了看看消除热历史后还有没有40~60℃的放热峰，我觉得那个峰就是机械制冷引起的，因为我做了好多个对比试验，开机械制冷就有，不开机械制冷就没有，不过我不明白为什么是个放热峰？还有就是温度程序刚开始为什么总有朝上或朝下的突变？

赞贴

拍砖

Last edit by xiaohao

tutm

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/5/14 13:03:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我理解你试验的意图。
如果你确实要知道是否是由于机械制冷引起的，建议你使用空的坩埚试一试，起始温度可以再低些，从零度开始升温，这样可以更好地防止起始段的干扰。

关于为什么是“放热峰”，那是你的图上已注明向上方向是“exo”。

关于“温度程序刚开始为什么总有朝上或朝下的突变”问题，这是DSC测试原理所决定的。一开始两个坩埚温度一样，而开始升温后，有样品的坩埚由于样品的热惯性（热容）比参比坩埚大（空），因此样品坩埚的升温会慢一些。这时曲线就会向吸热方向（你这里是向下）偏移，随着继续升温，温差趋向平衡。这样就会形成开始一段向下的变化。这个曲线的变化形态会随温度控制的方式和传感器的传热性能而略有不同，你的仪器曲线是正常的。如果你怕起始段影响你的测试，那可以将起始温度设置得低些，比如从零度开始。

有时升温曲线起始段会有向上的变化，如你上面的第一次升温曲线，那是由于仪器开始测试时，你的两个坩埚温度还没有平衡到一样温度所致。但是这不会影响你的测试结果。

总之，DSC曲线开始1-2min内的变化是不能说明问题的，也是不需要解释的。

再有，提醒你一下，你做的峰面积积分的起始位置有点问题，以第一次升温曲线为例，面积积分起始位置应该在90度左右为好，你的大约是在105度。这样直线与基线连接不顺滑，随意性太大。

赞贴

拍砖

Last edit by tutm