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主题：【求助】HRTEM的标定

浏览0 回复13 电梯直达
mydragon
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发表于：2009/05/12 22:29:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


PDF#48-1751.txt

我的材料是NdFeB,这个晶粒肯定是Nd2Fe14B。 两幅图是一样的，只不过第二幅倍数大一些。
我找了一个正方形，当垂直的两边为（110）及（002），斜边为（337）时，角度值比较合适。但是此时，晶面间距的实际值跟理论值差别较大。关键是，在那么多晶面中，我就找到这三个角度合适及晶面间距的值差的最小。请高手看下哈
我的问题是，既然两幅图是一样的，只是倍数不同，为什么算出的晶面间距会有差别啊？
另外就是，我的材料是热塑性变形过后的，Nd2Fe14B垂直于压力方向成片状，形成很好的织构。取向后会不会对晶面间距有影响呢？ 还有就是一些添加元素，如Nb，Co等取代Fe,也应该会造成晶面间距变化吧？
在本版学到很多东西，十分感谢大家，特意把自己分析电镜时自己做的算晶面夹角的excel发上来


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2009/5/12 23:02:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再发一个excel计算公式

晶面夹角计算
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晶面夹角计算
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2009/5/13 0:12:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图片上看，明显不是正方形。你没有做一下XRD，然后对结构拟合？
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天黑请闭眼
shxie
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2009/5/13 11:47:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sorry，弄错了，标尺在头上，汗！
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Last edit by shxie
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2009/5/13 12:01:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图两个相互垂直的d值分别是：5.56，6.36
第二张是：5.75，6.67

按照你的pdf卡，都无法很好找到对应的晶面。
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mydragon
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2009/5/13 22:40:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做XRD了，塑性变形前只有Nd2Fe14B的峰，塑性变形后也是Nd2Fe14B 只不过是取向了的。
添加的有微量的Zn,Co,Nb， XRD都打不出来，应该即便有也非常少，所以我觉得这个晶粒就是Nd2Fe14B
就是晶面间距对不上
我对了角度还合适
(110)[6.2]与(002)[6.1]为910度。斜边为（337）【1.33】， 晶面间距可能是误差吧， 不晓得可不可以这样理解
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蓝莓口香糖
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2009/5/14 1:17:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用第一张图算出来两个垂直方向是5.66，6.37，跟谢老师的结果差不多。夹角88.5度。晶面间距不是误差造成的，如果是系统误差，应该往同一个方向偏离。
我找到另外一个结构，空间群相同，晶格常数是8.7，8.7，12.08。可见这种材料的晶胞是有可能发生变形的。
我建议你首先检查XRD数据，看看两次测量的峰是否都完全不发生移动。只出现一个结构的峰并不等于结构本身没有变化。如果空间群确实没有变化，可以由XRD反算晶格常数，这应该是你的材料的真实晶胞数据了，比PDF数据可信。最后用这个数据跟图片上的结构做比较。
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mydragon
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2009/5/14 22:58:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

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这是塑性变形前后的XRD， 只有两个相：Nd2Fe14B,及Fe
变形后，只是Nd2Fe14B出现织构，(105)(006)等峰比较强，相没有变化。
有没有可能HRTEM的图上对应的晶面PDF上没有啊？ 那图上的间距是实际晶面间距的整数倍呢？
真郁闷，就这一个图整了快一个星期了还没有结果
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2009/5/15 0:04:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标尺错误倒是有可能。现在量出来的晶面距离还真是挺大，好象有点不正常。你再仔细问问做实验的老师。他们的标尺到底是不是可靠。
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linshiafeng
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2009/5/15 13:50:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，看起来标尺是有问题。
当年电镜引进的时候，ccd和电镜不是一家的，所以一体化不是很好，需要手动输入放大倍数和校正因子，可能是在这个环节上出了问题。还有，电子枪前些日子刚换过，放大倍数还没有标定，我们用于标定放大倍数的样品被借走了。我看了看之前做的高分辨标尺，是有点差别。你的晶面间距还是以XRD为准吧。
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mydragon
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2009/5/15 14:07:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是相同地方打的衍射，标尺可能不对，不过角度应该很准确。
参照前面的图算出标尺，标出了晶面间距。
这个晶粒肯定是Nd2Fe14B, （从原始晶粒形状来看及只有两个相）；别的晶粒也没有这么大的晶面间距
我觉得角度符合的比较好的是
(110)[6.22] 与(002)[6.09] 90度
而(110) 与(112)[4.35] 为45.6度，(002)与(112)44.4度。
既然是Nd2Fe14B, 因为 能够符合途中三个角度的晶面只有这些，所以我认为就是这三个晶面。 尽管晶面间距符合的不是很好。
不晓得我这样分析妥不妥啊？
另外再请教一个问题，假如说算出的间距是0.6nm，而pdf卡片中没有，只有0.3，0.2nm的间距。如果0.2间距的晶面符合角度值，可不可以认为就是这个晶面啊？
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