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主题：【求助】测试6P及PAHs完整的实验步骤（作业指导书）

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发表于：2009/05/13 15:32:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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对于测试6P（EN14372：2004）和PAHs（ZEK01-08），很多测试标准，里边提到的步骤都很含糊，各路大虾要是有成熟的实验方法和操作步骤，麻烦贴出来共同分享，共同进步，谢谢共享！
要是有第三方测试机构的作业指导书，那是最好了.
推荐答案：andy990601回复于2009/06/20
这个是邻苯二甲酸盐的测试标准
邻苯二甲酸盐测试标准
补充答案：

piery2006回复于2009/05/26

16种PAH测试：ZEK 01.2-08

http://www.instrument.com.cn/download/shtml/103094.shtml

damoguyan回复于2009/05/31


兄弟不对吧，6P和PAH配成混标不行吧，采集方法不一样啊，即使采用同一采集方法也不一定能完全分开吧，特别是6P的后2P是簇峰。另外目前6P一般用15M柱子，PAHS用30M柱子。
6P的很多方法里边用的都是30M的柱子的，谢谢！
但6P和PAH配制成混标还是不对吧？

mahuafeng2006回复于2009/06/15



对于PAHs很赞同！60度超声1小时，甲苯！！赞同！
至于6p还没有尝试。正在准备尝试乙醚6小时索提。如果6p也可以超声的话就很省事啦
6P 我们分别用了索氏提取16h和超声萃取1h，进行比对实验，结果确实有很大的差别，索氏提取更加的彻底。

          萃取时所加的试剂要因样品材质而异，不能一概而论，你有没有想过你所加的试剂合不合适呢，或者你有没有考滤过你把超声波超声的时间改为2小时后它的萃取效果不比索氏萃取差呢，还有采用索氏萃取其成本和时间要比超声萃取不知高多少倍呢，如果一天有20-30个样品的话你能做得过来吗。只要是PVC材质的样品可大胆的用二氯甲烷或三氯甲烷进行超声波萃取其6P，在IEC62321-2008-12里面也有提到针对聚稀烃应用二氯甲烷跟环己烷萃取其效果较好，甲苯可作普遍性溶剂使用。

ruan651209回复于2009/05/26

“用滤纸包好放到索氏提取装置中”

用滤纸包好，和用滤纸折好，

效果是有差别的。

现在能折滤纸的人，不多了，一声长叹....

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2009/5/13 18:41:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法
气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。

ZEK-01-08方法流程：

超声提取。
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2009/5/13 19:07:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否不用乙醚，换别的溶剂行吗？
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2009/5/13 21:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond 发表:
能否不用乙醚，换别的溶剂行吗？


个人觉得，不能，严格按标准来，这样测出的数据才有可比性．
况且那标准，好象是看在乙醚的条件下能萃取出来多少，没有要求要１００％萃取出来．
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2009/5/14 10:03:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bgwaste 发表:
EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法
气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。

ZEK-01-08方法流程：

超声提取。

没错，这种方法是不错的，但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好，使整个房间充满乙醚的味道，很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。
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2009/5/14 10:54:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxiaohg 发表:
原文由 bgwaste 发表:
EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法
气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。

ZEK-01-08方法流程：

超声提取。

没错，这种方法是不错的，但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好，使整个房间充满乙醚的味道，很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。


实验步骤能否详细一点，谢谢！
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ruan651209
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2009/5/14 11:15:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ZEK用单选离子，存在假阳性。俺这儿选的是10质量数范围的扫描，大体可以避免，检测限也达到方法要求。
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2009/5/14 11:20:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bgwaste 发表:
EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法
气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。

ZEK-01-08方法流程：

超声提取。



http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090429/1863888/
大致的流程我在之前的帖子里有发过，我现在关心的是实验的细节步骤。
实验步骤对实验结果的影响很大，反复的验证，反复的对比才知道的！
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深蓝
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2009/5/14 11:25:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxiaohg 发表:
原文由 bgwaste 发表:
EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法
气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。

ZEK-01-08方法流程：

超声提取。

没错，这种方法是不错的，但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好，使整个房间充满乙醚的味道，很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。


我们索氏提取放在通风柜里面
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jamesfan
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2009/5/16 16:08:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhch 发表:
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EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法
气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。

ZEK-01-08方法流程：

超声提取。



http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090429/1863888/
大致的流程我在之前的帖子里有发过，我现在关心的是实验的细节步骤。
实验步骤对实验结果的影响很大，反复的验证，反复的对比才知道的！







ASDM D3421-75方法 可以不用乙醚，准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于三氯甲烷：甲醇（2：1）进行索氏提取，蒸干，最后用三氯甲烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。
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piery2006
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