主题:【讨论】听说一台XRD平均每小时可作10个样品,不知是否如此?

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tygk98
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请大家根据自己经验谈一下。
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daxu
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帕那克的差不多,五分钟一个样,加上制样什么的,7分钟,你算算就成了~~~~~~~
tygk98
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原文由 daxu 发表:
帕那克的差不多,五分钟一个样,加上制样什么的,7分钟,你算算就成了~~~~~~~


那看来平均每小时可作10个样品是完全没有问题的。
XRD
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一个样品所需要的时间为:
试测时间+扫描速度*(结束角-开始角)+制样装样时间+分析时间。
如果不需要分析,即只提交图谱,那么可大大缩短时间。但是,除非用户是专业人员,会自己分析结果,否则,这将占用最多的时间。有时一天的时间就耗在一个样品上。
制样、安装样品的时间,这个时间是不能少的。根据实验目的不同,占用的时间也不同。一般定性分析的制样时间可能只有几分钟。安装样品的时间可能几只有几分钟够了。我们精确统计过最短装样时间为2min。
试测时间:一般来说,一个完全未知的样品是需要试测的,要先了解样品衍射角范围。特别是一些特殊的测量目的,比如,残余应力测量、小角测量、织构分析,都是需要先试测的。试测的时间比实际测量的时间要长得多。这不但是一个体力劳动,而且是一个脑力劳动过程。只有在总结经验的基础上才会测出好的结果。
最后是实际测量时间。这也没有一定,如果仅需要做物相定性,而且每种相的含量都大于10%时,可缩短测量时间,即加快扫描速度。比如8度/min。更快的速度将得不到理想的结果,即使是简单的定性测量。如果需要测量出样品中含量在1%左右的物相,我们使用理学18kw衍射仪,需要耗时在2小时以上。

由此可见,实验条件决定实验结果的正确性,实验目的决定所需要的实验时间。而实验费用是与实验时间成正比的,因此,要想获得理想的实验结果,而且不付出过大的代价,要选择正确的实验条件。

不知道桉主是领导还是学生还是实验员,如果是领导,按每小时10个样品来统计(并不是不可能,即使按24度/min的速度扫描,或者按48度/min的扫描速度同样 会得到一条谱线,但这条谱线有没有用,有多大用处,就在于你要达到什么目的或愿意付出多大代价了)工作业绩或分配工作任务,那么 至少我是无语的。

如果是其他人这么臆断一台衍射仪的“能力”,我只能说,你对衍射工作来说,你还站在门外。
maxwell
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PANalytical X'Pert
我一般10-85degree, step=10s, step size=0.0167,
每个样品耗时6分多点, 加上换样时间, 共需7 min.

结晶好的样品step time可以用8s; 高角度没有重要信息的可改为80degree.

这种情况, 每小时测10定性分析是可行的.

对于需要精修的, 一般step size改为0.008, step time改为30s左右, 测个样大概三四十分钟.

chinaxm
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3楼的,太对了,最近我才明白这个道理,关键是看样品和需要
前两天才试了一下,每分钟1.2度、2.4度,4.8度图形质量就差得很远,判断主相是没有问题,如果需要判断测量其中的微量物相,呵呵,自己好好选择把,定量问题现在还没有做过
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