主题：【求助】SPE富集水中有机氯农药，回收率很低

原文由 littlesmall 发表:
请大家帮帮忙，我现在在做水中17种有机氯农残的新项目开发，回收率一直做不上去，很头痛，请各位高手指点指点。目前我是这么操作的：
17种农残标液（甲醇介质），用超纯水稀释至5ug/L做为样品。小柱：C18，500mg，分别以5ml丙酮、正己烷（1/1）、5ml甲醇、5ml纯水活化；在水样中加入其体积5%的甲醇，然后控制流速约10ml/min使水样通过萃取小柱；加样结束后，用5ml纯水洗涤小柱，抽真空15min；最后用7.5ml丙酮、正己烷（1/1）淋洗，收集淋洗液，经无水硫酸钠干燥后氮气吹扫浓缩。
结果：除了六六六回收率在50%左右，其他13种化合物的回收率（以5ug/L作为理论值）都不超过30%，请大家帮我看看，是哪一步出了问题，十分感谢！

原文由 wangboxzzjs 发表:

原文由 littlesmall 发表:
请大家帮帮忙，我现在在做水中17种有机氯农残的新项目开发，回收率一直做不上去，很头痛，请各位高手指点指点。目前我是这么操作的：
17种农残标液（甲醇介质），用超纯水稀释至5ug/L做为样品。小柱：C18，500mg，分别以5ml丙酮、正己烷（1/1）、5ml甲醇、5ml纯水活化；在水样中加入其体积5%的甲醇，然后控制流速约10ml/min使水样通过萃取小柱；加样结束后，用5ml纯水洗涤小柱，抽真空15min；最后用7.5ml丙酮、正己烷（1/1）淋洗，收集淋洗液，经无水硫酸钠干燥后氮气吹扫浓缩。
结果：除了六六六回收率在50%左右，其他13种化合物的回收率（以5ug/L作为理论值）都不超过30%，请大家帮我看看，是哪一步出了问题，十分感谢！

1.水样pH值控制在7--8；
2.活化过程分两次进行，比如5ml甲醇连续两次，5ml纯水连续两次；
3.活化过程注意避免萃取柱被抽干。

原文由 wangboxzzjs 发表:

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请大家帮帮忙，我现在在做水中17种有机氯农残的新项目开发，回收率一直做不上去，很头痛，请各位高手指点指点。目前我是这么操作的：
17种农残标液（甲醇介质），用超纯水稀释至5ug/L做为样品。小柱：C18，500mg，分别以5ml丙酮、正己烷（1/1）、5ml甲醇、5ml纯水活化；在水样中加入其体积5%的甲醇，然后控制流速约10ml/min使水样通过萃取小柱；加样结束后，用5ml纯水洗涤小柱，抽真空15min；最后用7.5ml丙酮、正己烷（1/1）淋洗，收集淋洗液，经无水硫酸钠干燥后氮气吹扫浓缩。
结果：除了六六六回收率在50%左右，其他13种化合物的回收率（以5ug/L作为理论值）都不超过30%，请大家帮我看看，是哪一步出了问题，十分感谢！

1.水样pH值控制在7--8；
2.活化过程分两次进行，比如5ml甲醇连续两次，5ml纯水连续两次；
3.活化过程注意避免萃取柱被抽干。

原文由 littlesmall 发表:

1和3我们都注意了，对于2我有个小小的疑问，连续两次的话是不是总用量10ml？还有这个对回收率的影响十分大吗？

原文由 wangboxzzjs 发表:

原文由 littlesmall 发表:

1和3我们都注意了，对于2我有个小小的疑问，连续两次的话是不是总用量10ml？还有这个对回收率的影响十分大吗？

这个主要是使柱子充分活化，如果柱子没有充分活化，对回收率肯定有影响。

原文由 zjfreally 发表:

原文由 wangboxzzjs 发表:

原文由 littlesmall 发表:

1和3我们都注意了，对于2我有个小小的疑问，连续两次的话是不是总用量10ml？还有这个对回收率的影响十分大吗？

这个主要是使柱子充分活化，如果柱子没有充分活化，对回收率肯定有影响。

柱子充分活化,对于活化时候的流速和量有没有什么要注意的地方呢?

原文由 zjfreally 发表:

柱子充分活化,对于活化时候的流速和量有没有什么要注意的地方呢?

原文由 zongguitang 发表:
还有洗脱剂的用量也比较关键，您可以做一下淋洗曲线，多用点溶剂来洗，每隔几mL收集一次，然后分别测试，看看多少体积淋洗剂可以把目标物洗脱完全。

原文由 zongguitang 发表:
还有洗脱剂的用量也比较关键，您可以做一下淋洗曲线，多用点溶剂来洗，每隔几mL收集一次，然后分别测试，看看多少体积淋洗剂可以把目标物洗脱完全。