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主题：【求助】保留时间的误差范围在多少可以视为正常

浏览0 回复17 电梯直达
chenbaozhu
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发表于：2008/09/02 19:57:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用气质联用仪做农残检测，我的样品的保留时间和标样的保留时间相差有0.1min还多，这样可以是有该物质存在吗，一般保留时间的误差范围是多少啊
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2008/9/2 20:10:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有具体规定哦.
方法验证阶段一般会考察稳健性,根据验证结果描述出来后,然后做限定.
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雾非雾
mcds
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2008/9/2 22:45:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenbaozhu 发表:
我是用气质联用仪做农残检测，我的样品的保留时间和标样的保留时间相差有0.1min还多，这样可以是有该物质存在吗，一般保留时间的误差范围是多少啊


标样多进几针的话保留时间完全相同吗?还是会有一些偏差?这个偏差比样品和标样的偏差差别大吗?
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chenbaozhu
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2008/9/4 22:21:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 chenbaozhu 发表:
我是用气质联用仪做农残检测，我的样品的保留时间和标样的保留时间相差有0.1min还多，这样可以是有该物质存在吗，一般保留时间的误差范围是多少啊


标样多进几针的话保留时间完全相同吗?还是会有一些偏差?这个偏差比样品和标样的偏差差别大吗?

我走了两次标准品，时间分别是19.147和19.127.而我的样品是19.257.（时间单位是分钟）。相差还是蛮打的哦
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我在故我思
hotdoglet
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2008/9/5 12:53:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！你采用自动进样器进样还是手动进样？如果是自动进样的话一般的保留时间的偏差不会太大的，手动进样的可能会大一些。进样器之间应该先使得仪器达到稳定状态。
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luyongxian
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2008/9/5 20:43:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考EPA的方法，那里应该有详细的说明。
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猫
watericecat
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2008/9/5 22:11:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦的说明，标准品保留时间的正负百分之2.5
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水番
psq0513
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2008/9/6 7:55:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些样品由于基质效应会造成保留时间出现漂移的！
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/9/6 15:07:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenbaozhu 发表:
我是用气质联用仪做农残检测，我的样品的保留时间和标样的保留时间相差有0.1min还多，这样可以是有该物质存在吗，一般保留时间的误差范围是多少啊

您用的是气质联用仪，为什么不用质谱定性呢，不用保留时间进行定性也可以啊！
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chenbaozhu
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2008/9/6 23:31:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！你采用自动进样器进样还是手动进样？如果是自动进样的话一般的保留时间的偏差不会太大的，手动进样的可能会大一些。进样器之间应该先使得仪器达到稳定状态。

我是用自动进样器的，
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chenbaozhu
chenbaozhu
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2008/9/6 23:35:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamliutingting 发表:
原文由 chenbaozhu 发表:
我是用气质联用仪做农残检测，我的样品的保留时间和标样的保留时间相差有0.1min还多，这样可以是有该物质存在吗，一般保留时间的误差范围是多少啊

您用的是气质联用仪，为什么不用质谱定性呢，不用保留时间进行定性也可以啊！

我是用SIM方法做的，选的三个特征离子在19.257min时都有出峰，
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