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主题：【原创】蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法

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发表于：2015/08/14 16:02:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法

（Silibase™ C18）




一、实验目的

本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，GC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的用量。

二、实验目标物



    敌敌畏（CAS:62-73-7）,乙酰甲胺磷（CAS:30560-19-1）,磷胺（CAS:13171-21-6），毒死蜱（CAS:2921-88-2），水胺硫磷（CAS:24353-61-5）， 三唑磷（CAS:24017-47-8）


三、应用范围



本方法适用于蔬菜水果中有机磷农药多残留的GC检测及确证。

四、参考标准

农业部标准《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》


五、实验材料

    Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱500mg/6mL。

六、实验方法
  1、样品提取
    称取10.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ乙腈，均质2min，加入5g-7g氯化钠，盖上盖子剧烈的震荡5min，在室温下静置10min，5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层。
  2、SPE柱活化
向C18小柱中加入5.0mL乙腈+甲苯（3：1，体积比）预淋洗，活化。
  3、上样和洗脱
    当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4.0mL，用15ml刻度离心管接收洗脱液，用10.0ml乙腈+甲苯（3：1，体积比）分四次淋洗石墨化炭黑/PSA复合柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液。
  4、重新溶解
    40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用丙酮定容至1 mL，过0.45μｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。
  5、GC条件
  气相色谱仪：agilent 7890A
  色谱柱： DB1701柱：30m×0.32μm×0.25μm 或相当者
  进样口温度：220℃
  检测器温度：250℃
  柱温：70℃（保持2min）；以10℃/min升温到180℃（保持4min）；以5℃/min升温至250℃（保持5min）
  载气：氮气，流速为1ml/min；辅助气：流速60ml/min
  进样方式：不分流


七、实验结果

1、添加回收结果

表1 蔬菜中农药残留物添加回收结果

样品名称

化合物名称

添加水平（μg/mL）

回收率（%）

 

韭菜

敌敌畏

0.5

96.44

乙酰甲胺磷

0.5

95.38

磷胺

0.5

100.13

毒死蜱

0.5

101.45

水胺硫磷

0.5

80.45

三唑磷

0.5

94.56



2、 空白样品添加农药残留物色谱图








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zyl3367898
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2015/8/14 16:17:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么衬管？乙酰甲胺磷没有明显的吸附吗？楼主到底用什么小柱？C18还是石墨化炭黑/PSA复合柱？石墨化炭黑柱能去色素，但对回收率也有影响，从楼主的试验来看，回收率挺高的，这种小柱可试用两三支吗？
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zjn1123
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2015/8/14 18:41:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用的什么衬管？乙酰甲胺磷没有明显的吸附吗？楼主到底用什么小柱？C18还是石墨化炭黑/PSA复合柱？石墨化炭黑柱能去色素，但对回收率也有影响，从楼主的试验来看，回收率挺高的，这种小柱可试用两三支吗？
用的C18，有机磷也没必要过柱，大批量做成本太高
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雾非雾
mcds
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2015/8/15 16:33:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18柱在农残检测中主要用于除油脂，所以其它共萃杂质还是要用NH2或是PSA这样的综合除杂质的柱子来除去。
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zyl3367898
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2015/8/17 21:52:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蔬菜很少用C18柱，哪些品种会用到C18柱。
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雾非雾
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2015/8/17 22:53:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
蔬菜很少用C18柱，哪些品种会用到C18柱。
毛豆、毛豆仁、芝麻等含油作物都要用到C18柱。
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zyl3367898
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2015/8/18 21:41:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过芝麻、毛豆类的含油作物。
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langlang11
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2015/8/25 10:48:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
用的C18，有机磷也没必要过柱，大批量做成本太高
为什么活化时说是C18,上样成了石墨化碳黑/GCB
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zyl3367898
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2015/8/26 11:54:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langlang11(langlang11) 发表:
为什么活化时说是C18,上样成了石墨化碳黑/GCB
我也有这样的疑惑，为何两根小柱。
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ghx5558
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2015/8/26 13:51:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的氨基柱、或氨基石墨炭复合柱。
只要结果好（回收率高），用什么柱都认可的。希望大家创新，发表心得。
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zyl3367898
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2015/8/27 18:11:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
我们用的氨基柱、或氨基石墨炭复合柱。
只要结果好（回收率高），用什么柱都认可的。希望大家创新，发表心得。
这两种柱子不便宜。前处理的成本不低。
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