原文由 robert226 发表:
最近在做白酒中甲醇油的测试出现了几个问题,向忘各位高人求救。
仪器:7890A
检测器:FID
色谱蛛:wax 毛细管住,30m,0.32mm,0.25um。
进样口温度:250
载气:1ml、min
检测器温度:300
尾吹25ml、min
程序升温:50,5min,然后20度、min升到230,保持5min。
进样体积,1ul
分流比:50:1
标准液浓度:3中组分约500ppm,溶剂为乙醇水(v/v 50:50)
色普图:开始进的一针还能看到甲醇峰,可后面几针甲醇几乎不出峰,或者出很扁的面包峰,杂醇油2个峰的峰高和峰行也不好。
之前看了不少高手的议论,说是水对毛细管住有损伤,难道是柱子伤了?看了很多文献,酒都是可以直接进毛细管拄来分析的,为什么到了我自己就不行了,犯难啊。
此外,我怀疑是水份的影响之后,有纯乙醇配制了甲醇标液,2个峰分离的比较好。
购买的标准液是乙醇水溶液配制的,难道我要用纯乙醇来陪标液吗?如果标液问题解决了,那酒样怎么办?酒里面也带水的,那还是有影响。难道要把酒里面的乙醇和甲醇、杂醇油先蒸出来?有没有人这样做过啊,标准和大部分文献都是直接进酒样的啊,那水份的影响如何解决?请各位老师帮帮忙,看怎么解决?帮忙判断一下,是不是我的毛细管拄坏了?还是仪器参数没有设好?还是要把样品蒸馏?如何蒸馏?谢谢。
根据国标,白酒是可以直接进样的。一般来讲,配制标液要用AR无水乙醇,再稀释到一定浓度的乙醇溶液。进样口温度250,一进样水都汽化了,那怎样进入色谱柱呢。
出现扁平的峰,个人认为可能是衬管脏,或是垫片漏气都有可能出现这情况。或是进样手法不一致。