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主题：【求助】标液如何配置

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laura2008

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发表于：2009/05/17 18:58:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近准备做蔬菜中的农残检测，按照GB/T 5009.145-2003(植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定)方法定量检测农残，对于其中的标样该怎么配制，有几点不清楚想请教大家：
1、是不是方法中所有的标样都要配制；
2、需要配制几个浓度，一般需要配成什么样的浓度；
3、是不是配制的标液都要经过前处理来计算回收率。

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2009/5/17 19:29:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laura2008 发表:
我最近准备做蔬菜中的农残检测，按照GB/T 5009.145-2003(植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定)方法定量检测农残，对于其中的标样该怎么配制，有几点不清楚想请教大家：
1、是不是方法中所有的标样都要配制；
2、需要配制几个浓度，一般需要配成什么样的浓度；
3、是不是配制的标液都要经过前处理来计算回收率。

楼主，您好！
如果您想分析该方法中的任何种类农残，您都需要先配制相应的标样。这是定性和定量分析的基础。
一般气相都是外标法单标校正所以先配置一个高浓度的储备液，然后稀释成较低浓度的使用液。标准中有说明。您也可以配置一个浓度曲线，这个浓度的范围和目标物的响应、检测器的灵敏度都有关系，一般要求包括两个数量级为宜。比如零点零几至几个ppm。
标准品的配置和回收率是两码事。标准品配置好了以后，加入一定量的标准品至样品中并进行前处理和上机分析。得到的回收率是来监控前处理过程中目标物的损失的多少。这是进行样品分析必须要做的。样品分析和回收率同时做。

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2009/5/24 8:50:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次配製標準溶液系列應該儘量多一些，應為要確定線性範圍。

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雾非雾

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2009/5/24 9:57:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、是不是方法中所有的标样都要配制；
不是的，根据您想检测的项目范围来确定配标液的种类和数目。当然如果能全覆盖更好了。量力而行。

2、需要配制几个浓度，一般需要配成什么样的浓度；
因为需要做标准曲线，所以一般是先配成高浓度的混标储备液，然后再根据想做标准曲线复杂程度（可以是三点法，五点法，七点法），来确定各个浓度点。基本都是从类似：0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2ppm等里面选的。

3、是不是配制的标液都要经过前处理来计算回收率。
计算回收率是前处理质量控制的重要手段，做加标回收一般只要选标准曲线中间浓度的点就行，我们一般是用0.1ppm这个浓度做加标回收。低浓度的加标回收合格，高浓度的加标回收肯定也能做合格的。

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