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液相色谱（LC）

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主题：【求助】色谱柱拖尾了怎么办？

浏览0 回复16 电梯直达

mine555

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发表于：2009/05/17 18:39:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近分析防腐剂和色素的样品量相当大，仪器一天有2/3的时间都在进样，用的是0.02mM乙酸铵/甲醇 95/5做流动相，进了400多针后就开始出现拖尾的现象，开始表现是有一点点拖，到后来就出现峰分叉。用水、甲醇、乙腈反复的冲洗也不见有成效。

由于样品都赶着出报告，只好换柱继续，到目前已经有4根柱子有这种情况了，还有八九百组样品啊，等到样品做完不晓得还有柱子用没得哦，也不晓得领导理麻不理麻哦。

各位大侠，支支招呀！！小的不胜感激

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2009/5/17 19:25:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是柱子被污染了，需要经过冲洗，依次用10%、50%、80%、100%甲醇冲洗柱子，如果是C18的柱子，试试用甲醇、三氯甲烷、水依次冲洗

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fengxuemei

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2009/5/17 21:54:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上说的，柱子可能被污染了，建议好好冲洗柱子。
再就是如果一直要做这样的样品，就是说一直使用要带缓冲盐的流动相，这样对柱子损害很大的，保养很重要，每次做样结束后建议用大比例的水相好好冲洗柱子，最好规定每做多少组样品后就对柱子冲洗一下。

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柏坡

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2009/5/17 22:34:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得这种现象很正常，你一回进400多针，那家的柱子能受的了啊？

我们公司的产品同样也是大批量的生产，机器基本不是24小时不停，做产品我们是以周计算的。碰到这种情况就要注意了，看看你的柱子一般是耐受多少次进样？你可以多找几根柱子，交替使用（不要出现拖尾了再换），一般都是要有一些柱子处于休息状态。你也可以降低样品浓度，延长柱子作业时间。

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