主题:【求助】电位滴定测定汽油中硫醇的问题

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独夫
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汽油国家标准中硫醇性硫可以采用两种方法测定,一种是博士实验定性,一种是电位滴定定量,近期我们发现这两种方法之间出现了矛盾。博士实验不合格的汽油用电位滴定法测得的硫醇只有几个ppm,而硫醇大到20ppm的汽油博士测定确是合格的,经过反复试验,没有发现标准中提到的硫化氢干扰,但采用博士实验脱硫化氢的步骤处理后的样品,硫醇结果会降低,由于缺乏进一步的实验条件和手段,对于硫醇的形态掌握不了,因此一直很困扰,不知道有没有同行有过类似经历。
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海纳百川 无欲则刚
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硫醇硫的测定还是比较麻烦的,硫化氢、硫醚等都会形成对应的干扰。所以,经过前处理后,有些硫的组分可能会损耗,导致结果不准确。
总硫测定或许可行。
WANGSJBY
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原文由 独夫(dufu) 发表:

汽油国家标准中硫醇性硫可以采用两种方法测定,一种是博士实验定性,一种是电位滴定定量,近期我们发现这两种方法之间出现了矛盾。博士实验不合格的汽油用电位滴定法测得的硫醇只有几个ppm,而硫醇大到20ppm的汽油博士测定确是合格的,经过反复试验,没有发现标准中提到的硫化氢干扰,但采用博士实验脱硫化氢的步骤处理后的样品,硫醇结果会降低,由于缺乏进一步的实验条件和手段,对于硫醇的形态掌握不了,因此一直很困扰,不知道有没有同行有过类似经历。
WANGSJBY
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博士试验对不同结构的硫醇响应值不一样,高级硫醇响应值更大些;另外有的烯烃对博士试验也有影响。而电位滴丁法则基本不受影响。 二者结果经常矛盾,很常见,也很麻烦。


原文由 独夫(dufu) 发表:

汽油国家标准中硫醇性硫可以采用两种方法测定,一种是博士实验定性,一种是电位滴定定量,近期我们发现这两种方法之间出现了矛盾。博士实验不合格的汽油用电位滴定法测得的硫醇只有几个ppm,而硫醇大到20ppm的汽油博士测定确是合格的,经过反复试验,没有发现标准中提到的硫化氢干扰,但采用博士实验脱硫化氢的步骤处理后的样品,硫醇结果会降低,由于缺乏进一步的实验条件和手段,对于硫醇的形态掌握不了,因此一直很困扰,不知道有没有同行有过类似经历。
gaoshuyan
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yuaidong
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博士试验是个定性试验,油品中含有10ppm左右的硫醇,博士试验就会有反应。
硫醇硫是定量方法,比较准确可靠。
如果两者对不上,可能是博士试验时对桔红色判断不好、用的不是升华硫等有关。也可能是点位滴定时,电极、滴定管有问题。应及时查找原因。
limin
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我在这方面也有困惑,按照标准硫化氢好像去除不了。用很多硫酸镉溶液还是会变黄,烦恼。
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