主题:【原创】ICP-MS主流产品对比-分帖之三 炬、锥和透镜

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yzyxq
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3 炬、锥和透镜
让我们跟着被测的元素一起,从进样系统进入ICP炬,通过锥,穿过透镜吧。
ICP炬:
ICP炬通过射频发生器产生。PE采用40.68MHz激发频率。其它三家都是固态数控27.12MHz的射频发生器。当然是各说各的好,从各自的资料看,我觉得,40.68MHz激发频率的ICP炬对样品的适应性能更好;而27.12MHz的ICP炬则能有更有效的离子化。但在实践上,没没有太大的差别,或者说,其它条件的变化对仪器性能影响更大。
冷焰:
冷焰我从来没用过,这方面我不熟。PE公司的炬设计采用了一个PlasmaLok技术,采用两路射频不需要屏蔽装置。其它公司,如Thermo使用了屏蔽装置。其它两家我不清楚,请各位补充。
炬的硬件设计
PE公司还是老的设计,炬管拆装都比较麻烦,其它三家的设计看上去就比较新,接头插拔方便,炬管拆装也比较容易。而且PE公司调节炬管XY轴还是旋钮手动调节,而其他三家对于炬管的位置都是自动定位的。

样品在ICP炬中解离、原子化、成为离子后,就进入锥。现在ICP-MS都是双锥设计(样品锥和截取锥)。每家公司都能提供镍锥和铂锥,铂锥比镍锥更耐腐蚀,更经用,本底更小。
四家公司最大的不同是锥孔大小设计。详见下表:
     样品锥    截取锥
Varian    1.0     0.5
PE    1.1     0.9
Aglient    1.0     0.4
Thermo    1.1     0.75(Xt)0.7(Xs)
从上表可以看到,样品锥的口径是差不多的。截取锥则大不相同。最大的(PE)和最小的(Agilent)面积上要差到4倍以上。当然,还是那样,锥大说锥大的好处,锥小说锥小的好处。我的感觉是锥孔小显然容易盐分沉积,沉积后对锥孔附近的进样环境、二次电离等都有较大的影响。论坛里也有说到锥孔堵的事例(当时就猜是Agilent的仪器)。
Thermo提供两种锥,Xt和Xs。据介绍Xs提供了高的离子传输效率,适合测量干扰少水平低的情况;Xt锥适合高盐分基体。同时降低了多原子干扰离子的生成和碱金属的响应,所以适合同时测量高含量的碱金属和低水平的重金属。个人认为这个设计还是不错的。

离子透镜
离子透镜里面名堂很多,里面的参数稍有变化,仪器的性能就会很不一样。
Agilent的离子透镜分为提取透镜和OMEGA透镜。提取透镜包括两组透镜,可以分别设置电压,前面一个可正可负,后面一个肯定是负压。主要是提取锥孔的离子。前面一个设成负压更有利提取,设成正压则可以减少干扰(即所谓软提取)。提取透镜后的OMEGA透镜是离轴的,有利于中性粒子(包括光子)的排除,同时也达到了离子聚焦的目的。
Thermo的离子透镜名字叫Infinity II型离子透镜。也是离轴设计。具体情况不详,从现有资料看,和Agilent设计差不多,也有负压提取,同时采取离轴设计,避免中性粒子的干扰,并达到传输离子、聚焦至四级杆的目的。据Thermo介绍,该系统是免维护的。我对这个表示怀疑,因为进入锥的离子不可能都是要检测的,剩下那么多肯定会在透镜上沉积,维护是早晚的问题。
Varian的离子透镜是最不同一般的。它采用了一个90度偏转的设计(这下是彻底的离轴了),然后也是一个离轴的聚焦透镜。据称这是Varian仪器达到高灵敏度结果的最重要革新技术。
PE的离子透镜设计和以往老仪器相比,并无大的不同(拆装比以前方便多了)。是唯一采用正轴(非离轴)的设计。所以为了避免中性粒子的干扰,当中有一个光子挡板。离子从两边经过。PE在锥孔并没有提取电压,反而设置了正电压防止二次电离的干扰。由于没有提取透镜,所以PE的离子透镜系统很简单,参数设置也较方便。

看上去,离轴设计有利于灵敏度的提高,Varian离轴最彻底,仪器表现出来的绝对灵敏度也是最高的。PE是非离轴设计,绝对灵敏度是最低的。然而,PE并没有设置提取负压,这个有利于干扰的排除和透镜参数设置。

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原文由 yzyxq(yzyxq) 发表:
3 炬、锥和透镜
让我们跟着被测的元素一起,从进样系统进入ICP炬,通过锥,穿过透镜吧。
ICP炬:
ICP炬通过射频发生器产生。PE采用40.68MHz激发频率。其它三家都是固态数控27.12MHz的射频发生器。当然是各说各的好,从各自的资料看,我觉得,40.68MHz激发频率的ICP炬对样品的适应性能更好;而27.12MHz的ICP炬则能有更有效的离子化。但在实践上,没没有太大的差别,或者说,其它条件的变化对仪器性能影响更大。
冷焰:
冷焰我从来没用过,这方面我不熟。PE公司的炬设计采用了一个PlasmaLok技术,采用两路射频不需要屏蔽装置。其它公司,如Thermo使用了屏蔽装置。其它两家我不清楚,请各位补充。
炬的硬件设计
PE公司还是老的设计,炬管拆装都比较麻烦,其它三家的设计看上去就比较新,接头插拔方便,炬管拆装也比较容易。而且PE公司调节炬管XY轴还是旋钮手动调节,而其他三家对于炬管的位置都是自动定位的。

样品在ICP炬中解离、原子化、成为离子后,就进入锥。现在ICP-MS都是双锥设计(样品锥和截取锥)。每家公司都能提供镍锥和铂锥,铂锥比镍锥更耐腐蚀,更经用,本底更小。
四家公司最大的不同是锥孔大小设计。详见下表:
         样品锥        截取锥
Varian        1.0        0.5
PE        1.1        0.9
Aglient        1.0        0.4
Thermo        1.1        0.75(Xt)0.7(Xs)
从上表可以看到,样品锥的口径是差不多的。截取锥则大不相同。最大的(PE)和最小的(Agilent)面积上要差到4倍以上。当然,还是那样,锥大说锥大的好处,锥小说锥小的好处。我的感觉是锥孔小显然容易盐分沉积,沉积后对锥孔附近的进样环境、二次电离等都有较大的影响。论坛里也有说到锥孔堵的事例(当时就猜是Agilent的仪器)。
Thermo提供两种锥,Xt和Xs。据介绍Xs提供了高的离子传输效率,适合测量干扰少水平低的情况;Xt锥适合高盐分基体。同时降低了多原子干扰离子的生成和碱金属的响应,所以适合同时测量高含量的碱金属和低水平的重金属。个人认为这个设计还是不错的。

离子透镜
离子透镜里面名堂很多,里面的参数稍有变化,仪器的性能就会很不一样。
Agilent的离子透镜分为提取透镜和OMEGA透镜。提取透镜包括两组透镜,可以分别设置电压,前面一个可正可负,后面一个肯定是负压。主要是提取锥孔的离子。前面一个设成负压更有利提取,设成正压则可以减少干扰(即所谓软提取)。提取透镜后的OMEGA透镜是离轴的,有利于中性粒子(包括光子)的排除,同时也达到了离子聚焦的目的。
Thermo的离子透镜名字叫Infinity II型离子透镜。也是离轴设计。具体情况不详,从现有资料看,和Agilent设计差不多,也有负压提取,同时采取离轴设计,避免中性粒子的干扰,并达到传输离子、聚焦至四级杆的目的。据Thermo介绍,该系统是免维护的。我对这个表示怀疑,因为进入锥的离子不可能都是要检测的,剩下那么多肯定会在透镜上沉积,维护是早晚的问题。
Varian的离子透镜是最不同一般的。它采用了一个90度偏转的设计(这下是彻底的离轴了),然后也是一个离轴的聚焦透镜。据称这是Varian仪器达到高灵敏度结果的最重要革新技术。
PE的离子透镜设计和以往老仪器相比,并无大的不同(拆装比以前方便多了)。是唯一采用正轴(非离轴)的设计。所以为了避免中性粒子的干扰,当中有一个光子挡板。离子从两边经过。PE在锥孔并没有提取电压,反而设置了正电压防止二次电离的干扰。由于没有提取透镜,所以PE的离子透镜系统很简单,参数设置也较方便。

看上去,离轴设计有利于灵敏度的提高,Varian离轴最彻底,仪器表现出来的绝对灵敏度也是最高的。PE是非离轴设计,绝对灵敏度是最低的。然而,PE并没有设置提取负压,这个有利于干扰的排除和透镜参数设置。

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请教一个关于锥的问题,如何判断手上的锥是铂的还是镍的呢?我的锥上面有个字母“P”。
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原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
请教一个关于锥的问题,如何判断手上的锥是铂的还是镍的呢?我的锥上面有个字母“P”。


首先明确:铂锥不可能整个都是Pt。通常是Pt尖Cu基座,或者Pt尖Ni基座。

Pt尖Cu基座 颜色分明,很好分辨;Pt尖Ni基座就难分辨些,Pt尖相对亮白,而Ni基座相对暗淡。
该帖子作者被版主 jieqian12112积分, 2经验,加分理由:讨论
jiasheng
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请教一个关于锥的问题,如何判断手上的锥是铂的还是镍的呢?我的锥上面有个字母“P”。


首先明确:铂锥不可能整个都是Pt。通常是Pt尖Cu基座,或者Pt尖Ni基座。

Pt尖Cu基座 颜色分明,很好分辨;Pt尖Ni基座就难分辨些,Pt尖相对亮白,而Ni基座相对暗淡。


谢谢您的解答。只能靠颜色分辨的话,那需要一定的经验哦。
envirend
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据说,PE 300的现在是三锥的,PE 300和Thermo i CAP系列的透镜是90度偏转的。
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Sunny刘小才
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