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主题：【讨论】大家对于EN71-3：2013版复杂基体样品中的六价铬前处理有什么高见？

浏览0 回复9 电梯直达
逃出格子
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发表于：2015/03/17 14:15:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，复杂基体，这里指各种基质的色粉，在萃取前的pH值调节在1.0~1.5间很费劲，用6M的盐酸都要滴加10滴往上走，而且样品颜色有明显变化。如此经过两小时萃取过滤后，再中和的时候pH值又明显小于7.1，只有4.0左右。一般萃取前不用调节pH值的色粉样品，此时中和均在7.1附近。此间我想即使有六价铬在如此严重的酸性环境下岂不大多都还原城三价的吗？不知各位有没有此方面的经验，欢迎讨论！
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jiasheng
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2015/3/18 14:17:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH应是1.2±0.1 吧
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逃出格子
andy917
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2015/3/23 10:17:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
pH应是1.2±0.1 吧
哦，不好意思！你是说的EN71-3：A1+2014，这pH值你们是怎么控制，尤其在处理复杂基体的样品时候，你们是怎么处理的？可以一起讨论讨论！
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robin_clhx
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2015/3/27 8:36:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在加入0.07M的盐酸之后，测试pH值，用2M或6M盐酸调节，调好了就萃取，在后面的步骤里面，标准要求调节至7.10，所以对于这种样品，最好还是逐个逐个样品调节至7.10
如果是色粉含有六价铬，而在这个过程中有还原的情况，也是正常现象，因为标准就是这样规定的，没有什么可以争议的地方，标准就是模拟胃液在人体胃部的过程，转化也是正常的，问题就是在萃取后的调节pH值过程，这个过程非常关键，人体是没有这个过程中和pH值的过程，而是直接吸收，如果是要对铬形态进行分析，调节pH值就是要让六价铬还原成三价铬的过程停止，可以被仪器测试到在这种状态下的三价铬和六价铬含量有多大
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2015/3/29 9:49:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
在加入0.07M的盐酸之后，测试pH值，用2M或6M盐酸调节，调好了就萃取，在后面的步骤里面，标准要求调节至7.10，所以对于这种样品，最好还是逐个逐个样品调节至7.10
如果是色粉含有六价铬，而在这个过程中有还原的情况，也是正常现象，因为标准就是这样规定的，没有什么可以争议的地方，标准就是模拟胃液在人体胃部的过程，转化也是正常的，问题就是在萃取后的调节pH值过程，这个过程非常关键，人体是没有这个过程中和pH值的过程，而是直接吸收，如果是要对铬形态进行分析，调节pH值就是要让六价铬还原成三价铬的过程停止，可以被仪器测试到在这种状态下的三价铬和六价铬含量有多大
有个问题，请问您实验室是如何调节pH值的，溶液又少，误差范围也小。哎
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阶前尘
jieqian1211
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2015/3/30 14:49:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道都不用缓冲溶液吗
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robin_clhx
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2015/3/31 13:18:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
有个问题，请问您实验室是如何调节pH值的，溶液又少，误差范围也小。哎


在取1mL迁移液之后，加入1mL0.07M氨水，再加入8mL流动相，混合均匀
先测pH值
一般都用稀氨水调了（氨水浓度2%或者0.07M看情况）
只能用移液器几微升地加入稀氨水了
慢慢有经验了就摸到大概的体积了
急不得
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2015/3/31 18:47:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
在取1mL迁移液之后，加入1mL0.07M氨水，再加入8mL流动相，混合均匀
先测pH值
一般都用稀氨水调了（氨水浓度2%或者0.07M看情况）
只能用移液器几微升地加入稀氨水了
慢慢有经验了就摸到大概的体积了
急不得


您好，我原来是想问问您用pH计还是高精度pH试纸；
其实标准本身对pH值的要求高，对样品的六价铬限值很低；调节pH时候如果用pH计的话真是两难。
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robin_clhx
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2015/4/1 8:18:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
您好，我原来是想问问您用pH计还是高精度pH试纸；
其实标准本身对pH值的要求高，对样品的六价铬限值很低；调节pH时候如果用pH计的话真是两难。


标准是要求pH计调节的，之前2013版还有pH试纸的，后来改了
现在做EN71-3都用pH计了，测1.1-1.3和调节7.10都用pH计，高精度试纸好像只能做到0.2分度把，要调1.1-1.3几乎不可能
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娴闲
v2665123
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2015/4/1 9:08:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
标准是要求pH计调节的，之前2013版还有pH试纸的，后来改了
现在做EN71-3都用pH计了，测1.1-1.3和调节7.10都用pH计，高精度试纸好像只能做到0.2分度把，要调1.1-1.3几乎不可能


只能保证0.07M的盐酸PH在1.1-1.3之间吧，加入样品后能保证在1.1-1.3之间吗？
0.2的PH不好测啊，而且就算测了是1.5，要调到1.1-1.3之间也做不到啊。样品的PH值一般不变，要变就是边调边变，怎么可能调到1.1-1.3，有谁实际操作过吗？
调节7.10更不可思议，要精确到小数点后两位？天啊，哪里要求的？
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