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主题：【讨论】ICP-MS测定食品和原料中的汞

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liaoyunan

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发表于：2008/12/30 10:44:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP-MS测定汞元素相对来说是一个滞留效应比较大的元素，大家晒晒自己的方法与意见！本人做过，Hg标准浓度(PPb)如下：0,0.5,1.0,2.0,5.0和0,0.25,0.50,1.0,2.0分别用2%,3%,4%,5%HNO3基体试过，新仪器刚做几次的时候，标准曲线都有３个９以上，但以后都很难达到！用５％的HNO3把雾化器炬管浸泡24小时，冲洗干净以后，做起来的效果好一点，但一次二次以后，又难达到效果．

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2008/12/30 17:32:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们在做汞的时候，会向其中加入微量的金元素，使其形成汞金合金，这样效率就会高很多！

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醉卧红尘

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2008/12/31 16:27:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，我觉得汞还比较好做啊，今天刚做完，标准曲线为0.9997，不太满意。
我一般会配置0，5，10，20ppb。将原液稀释至1ppm，再将1ppm溶液分别稀释不同浓度，用5% HNO3。偶尔也会用3% HNO3.不过有一种说法为，酸度太高，会改变样品的物理性质，导致样品检测有误，所以我一般所用最大酸度为5% HNO3。
同时，仪器的状态也很重要。

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2009/1/1 9:37:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xbanne1981 发表:
我们在做汞的时候，会向其中加入微量的金元素，使其形成汞金合金，这样效率就会高很多！

这个不错
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chuanzhi

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2009/1/2 16:30:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般ICP MS做汞分析的时候，系统中最大的滞留来源于标准溶液，浓度最好不要超过10ppb,我分析溶液中的汞已经2年以上，BEC依然小于0.001ppb.
避免汞污染的方法有：
1. 参照EPA200.8,标准溶液和样品中均加入100ppb浓度的HAuCl4（或者用商品化的100/1000ppm的金标准溶液），2%左右的硝酸溶液浓度即可，标准溶液保留的时间较长，3个月肯定没问题。
现在的测汞仪燃烧型的，也是采用Au-Hg合金原理来进行测试的，例如Milstone的，日本Nippon的。

2.参照GB5749/5750,采用0.5%硝酸/0.5% K2Cr2O7系统，不过容易造成Cr的污染，而且效果不如第一种好。

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liaoyunan

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2009/1/3 17:13:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenhuih 发表:
呵呵，我觉得汞还比较好做啊，今天刚做完，标准曲线为0.9997，不太满意。
我一般会配置0，5，10，20ppb。将原液稀释至1ppm，再将1ppm溶液分别稀释不同浓度，用5% HNO3。偶尔也会用3% HNO3.不过有一种说法为，酸度太高，会改变样品的物理性质，导致样品检测有误，所以我一般所用最大酸度为5% HNO3。
同时，仪器的状态也很重要。

是的，酸太高，对仪器也会有影响的吧！但那么高的汞标准曲线，应该比较难洗脱，那空白中的汞不是比较高？

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