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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液谱柱压上下波动???

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judyyang
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发表于：2009/05/20 14:59:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为刚使用液谱不久,超声甲醇时超了3个小时后,才拿去做流动相.再进样前冲洗柱子,柱压由低到高,再低下来,是什么原因,和甲醇还有另一流动相水超声了3个小时有关吗?解决方法?
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wangzijin
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2009/5/20 15:13:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果前面柱子里面是水占一定比例（应该是在一半以上），那么这个是正常现象
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judyyang
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2009/5/20 15:16:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
如果前面柱子里面是水占一定比例（应该是在一半以上），那么这个是正常现象

流动相是水的话或含有水的华,柱压久会波动????为什么啊???
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yolk
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2009/5/20 15:26:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相超的时间太长了，一般15-30min就可以了，你流动相超了3小时，超完后流动相的温度应该很高吧，应该等流动相的温度接近室温才使用。

请问你冲洗柱子使用的纯甲醇还是甲醇和水按照一定比例。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/20 15:29:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常的
柱子多平衡一下，没有气泡的话，柱压应该是稳定的
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老多_小多
emoc98311
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2009/5/20 15:57:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你在超声机里什么都不放，只有水来里面，开着超声，温度会慢慢上升，你连续超3个小时，甲醇温度高，是升华冒的气泡，不是空气里的，就是这样，所以你拿到仪器上用了之后系统出现气泡造成你的压力不正常。
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fengxuemei
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2009/5/20 16:56:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
如果前面柱子里面是水占一定比例（应该是在一半以上），那么这个是正常现象

同意这种说法。
当流动相中水相比例比较大时，水相刚开始进入柱子就会带高柱压，而且会慢慢升高，等到柱子平衡好后，柱压会有所回落，但是一般降幅不是很大。
我们每天开机做样前，都是现用纯有机相冲洗柱子（大约30min），然后用要做样品的流动相平衡柱子，一般流动相中水相比例较大时就会出现柱压的这种波动情况。
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judyyang
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2009/5/20 17:07:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yolk 发表:
流动相超的时间太长了，一般15-30min就可以了，你流动相超了3小时，超完后流动相的温度应该很高吧，应该等流动相的温度接近室温才使用。

请问你冲洗柱子使用的纯甲醇还是甲醇和水按照一定比例。


谢谢!先用95%水:5%甲醇冲了20分钟,再用100%的甲醇冲的.
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judyyang
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2009/5/20 17:08:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
你在超声机里什么都不放，只有水来里面，开着超声，温度会慢慢上升，你连续超3个小时，甲醇温度高，是升华冒的气泡，不是空气里的，就是这样，所以你拿到仪器上用了之后系统出现气泡造成你的压力不正常。


谢谢!那么系统里出现气泡,怎么排除啊?
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/20 19:46:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 judyyang 发表:
原文由 emoc98311 发表:
你在超声机里什么都不放，只有水来里面，开着超声，温度会慢慢上升，你连续超3个小时，甲醇温度高，是升华冒的气泡，不是空气里的，就是这样，所以你拿到仪器上用了之后系统出现气泡造成你的压力不正常。


谢谢!那么系统里出现气泡,怎么排除啊?

打开排空阀
流速调大点，冲洗10分钟左右
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有水有渝
xky0230699
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2009/5/20 21:13:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同比例的甲醇水黏度是不一样的,50%时黏度最大,此时的压力也最大,含水时的黏度比不含水时大,所以先变大,再变小是很正常的现象
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