主题：【求助】玩具娃娃布料迁移元素测定的平行做不好,请问是怎么样回事?

原文由 doer3138 发表:
原子吸收：热电Ｍ６，石墨炉
按国标的方法来做的,玩具娃娃的布料迁移元素测定
把布料剪成小于6mm的布碎,称量0.1g于50ml的烧杯中，3个样品
加入0.07mol/ml的盐酸溶液10mL(按照标准应该是加5ml),放在摇床上摇1小时后,摇速100，静置一小时.
过滤到50mL的比色管中,使用的是中速定性滤纸.每个烧杯用超纯水冲洗4次,滤纸冲3次,漏斗冲两次.
均加入0.5mL的浓硝酸,再用纯水定容到50ml,酸度1%
标液Pb:5mg/L,Cd:2mg/L,１％硝酸;基改剂：硝酸镁２g/100mL
测定Ｐb时，进样１５uL,基改５uL,标曲拟合度0.9991
升温程序：120，30S；800，20S；1200，5S；2500，3S
测定Cd时，进样18uL,基改2uL,标曲拟合度0.9997
升温程序：120，30S；300，20S；900，5S；2500，3S
今天测出来的结果，发现结果相差很多。
测Pb,①3.2315mg/L②2.9125mg/L③5.1146mg/L
测Cd,①2.1548mg/L②0.9146mg/L③3.1475mg/L
之前也测过两次，结果也是相差很大。
请问这是怎么样回事呢？哪里出了问题？怎么样才把平行做好呢？
谢谢！！

原文由 ssl_0801263 发表:
首先我想知道你的仪器使用操作过程！我估计您可能存在下面问题:1石墨炉在进样前是否空烧，为了净化石墨炉，一般在进样前需要空烧几次。2可能是您进样量不平行所引起的，进样技术的好坏直接影响到测定结果的平行性的好坏，您使用的进样器是什么，使用多久了？（自动进样就不会存在上述问题）。小小建议，仅供参考！交流可直接Email到ssl_0801@sohu.com。

原文由 pocheer 发表:

原文由 doer3138 发表:
原子吸收：热电Ｍ６，石墨炉
按国标的方法来做的,玩具娃娃的布料迁移元素测定
把布料剪成小于6mm的布碎,称量0.1g于50ml的烧杯中，3个样品
加入0.07mol/ml的盐酸溶液10mL(按照标准应该是加5ml),放在摇床上摇1小时后,摇速100，静置一小时.
过滤到50mL的比色管中,使用的是中速定性滤纸.每个烧杯用超纯水冲洗4次,滤纸冲3次,漏斗冲两次.
均加入0.5mL的浓硝酸,再用纯水定容到50ml,酸度1%
标液Pb:5mg/L,Cd:2mg/L,１％硝酸;基改剂：硝酸镁２g/100mL
测定Ｐb时，进样１５uL,基改５uL,标曲拟合度0.9991
升温程序：120，30S；800，20S；1200，5S；2500，3S
测定Cd时，进样18uL,基改2uL,标曲拟合度0.9997
升温程序：120，30S；300，20S；900，5S；2500，3S
今天测出来的结果，发现结果相差很多。
测Pb,①3.2315mg/L②2.9125mg/L③5.1146mg/L
测Cd,①2.1548mg/L②0.9146mg/L③3.1475mg/L
之前也测过两次，结果也是相差很大。
请问这是怎么样回事呢？哪里出了问题？怎么样才把平行做好呢？
谢谢！！

原文由 lotus_sum 发表:
同份样品两次测定的差异是多大？？？？

原文由 tonyding 发表:
结果最大才5.1146ug/L，标准的限量是多少？方法的检测限是多少？