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主题：【求助】消解罐内凸了；空白罐Abs高；曲线不过0点》。。。

浏览0 回复9 电梯直达
colinchan1
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发表于：2012/07/12 15:08:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依然是做胶囊Cr 含量，现在仪器稳定了，测量无问题了，开始发现消解罐有问题了:

下面是我正常的时候的一张图：

        水正常烧的Abs最高0.01，1%硝酸Abs最高0.07, 当空白样加同等量HNO3消解定容后，空白值在0.20左右，这样看上图得到的结果在4ng/mL左右，结果是0.80ug/g左右。

        后面的问题就出现了，有一次消解的时候空白值达到了0.5-0.6，仔细测定了水，1%硝酸的Abs，还有转移定容时候容器的影响，都排除了，就想可能是因为消解罐污染了，因为刚开始用的几次消解空白都很正常，空白罐Abs 0.2，试样罐都在0.4-0.5之间。出问题后的空白都在0.5以上，试样在0.5-0.7之间，结果也受到影响了. 今天想看看消解罐 泡酸后的空白吸收，于是在罐子里放上硝酸，另一个罐子里放水各7mL进行消解. 压力1.0Mpa持续18分钟....悲剧发生了...等消解完后发现装水的聚四氟乙烯罐子内壁凸起了1cm高,好几个凸凸，这个罐子又报废了，才用了几次. 厂家说一个全的罐子需要2500RMB，要这么贵？是我操作失误不该用水，还是质量问题？另外几个罐子都没出问题........

        还有个问题，当试样的含量比较低时候，比我的线性最低浓度还低时候，如果曲线截距较大时候，偏差会大，该如何让这个曲线过0?

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cwk_12
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2012/7/12 15:57:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么消解罐？CEM的一个单罐就3000多，还用用水应该不会出现这种问题的，既然才用几次就这样了，那是不是质量的问题的？
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ldgfive
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2012/7/12 16:12:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是你的罐不干净，而且质量也不过关
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fengxueyixiao
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2012/7/12 23:11:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸消解的罐没问题，但是用水消解的罐却有问题，酸消解比水消解产生的压力要高啊，我认为是消解罐质量问题，才用几次的新罐，可以和长家联系，要求换罐。
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/13 11:24:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是消解管的问题，那么坑爹了，现在一个罐子贵的离谱
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colinchan1
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2012/7/16 15:30:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
如果是消解管的问题，那么坑爹了，现在一个罐子贵的离谱
真的是贵啊，就好比人家说白菜好吃，那白菜提价吧,走高端白菜路线.....
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2012/7/16 15:31:59 Last edit by colinchan1
马踏飞燕
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2012/7/18 9:51:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
如果是消解管的问题，那么坑爹了，现在一个罐子贵的离谱
真的是贵啊，就好比人家说白菜好吃，那白菜提价吧,走高端白菜路线.....

估计如此，上次我给CEM打电话准备订购100个消解管子，结果他们说还不如直接购买一台消解仪，因为罐子一个3000+<4000，崩溃之极，就放弃了
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魔鬼化学人
cloud1109
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2012/7/18 14:56:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烧空白水随便怎么样也不会比烧硝酸压力高的，罐子凸起了应该是没有把罐子完全盖好，位子插到底，有部分罐体被外套约束住，没遮盖的部分就在压强下鼓起了。罐子是暴利无容置疑。
你的空白罐子本底高，是不是用浸泡液浸泡处理的，一般来说加硝酸运行酸清洗程序的话罐子应该比超声都干净的

罐子成本确实低，价格确实高，如果有国产低价替代品就好了
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2012/7/18 14:59:25 Last edit by cloud1109
littalnala
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2012/11/2 22:11:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前阵子做实验也出现你这种现象（消解罐凸了），我用的消解仪是XT-9900的，消解时消解罐凸了可能原因是：1、消解罐清洗后烘干没完全，还带有水分；2、消解过程消解仪里面的转盘没转，导致加热不均匀。
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JIANNAN
yinjun
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2012/11/6 16:48:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你发现空白高分别加硝酸和加水试验没问题，估计你在消解时没调消解功率，消解时你要根据放的罐体个数调节功率，一般一个罐按90W的功率设置，否则功率太大肯定要爆罐的；
2.根据我的经验是爆罐后内罐是凹进去的比较多，引起的原因主要有三点，一是1.中所说的，二是由于盖子没盖紧，三是可能内罐的外壁没擦干。这样也不要紧，只要仔细按要求走仪器的清洗程序基本可恢复。一般仪器都带有清洗程序，如果没有可以自己设定，按消解样品程序走，只是不加样品而已，但千万注意功率不要过高。
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