原子吸收分光光度计测定钨矿石、钼矿石中的铜含量

1、方法原理：

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.7nm处，测定溶液中铜元素的含量。

2、 安全防护：

2.1 当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备，如安全眼镜、橡胶手套和实验外套等。具体细节请参考有关的MSDS。

2.2 样品消解必须在通风橱里进行。

3、 设备：

3.1 AAS(Varian,AA240)

3.2 铜元素空心阴极灯

3.3 天平（精确至0.0001g，Sartorius 或其它等同牌号）

3.4 电热板(LabTech)

3.5 5mL、10mL瓶顶移液器

3.6计时器（精确至1秒）

4、 试剂：(除非注明外，全部为GR级)

4.1 浓盐酸(东红，或其它等同牌号)

4.2 浓硝酸(东红，或其它等同牌号)

4.3 氢氟酸(东红，或其它等同牌号)

4.4 高氯酸(东红，或其它等同牌号)

4.5 纯水(国标二级)

4.6 校正标准溶液：

4.6.1 移取50mL1000ug/L的铜储备标准溶液，置于500 mL容量瓶中，用5%（V/V）的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液1 mL含100ug；

4.6.2 移取0、1、2、3、4、5、6 mL铜标准溶液（4.6.1）分别置于一组50 mL容量瓶中，加入5 mL1+1盐酸（V/V），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用于绘制仪器校准曲线。

5、 样品消解：

5.1 称取~0.5g（精确至0.0001g）的样品于50mL Teflon烧杯中，并记录样品重量（《样品称重及消解记录表》ALSGZGC-RD2-A/0）；

5.2 加入5mL 1+1盐酸（V/V），溶解盐类，取下冷若冰霜至室温；

5.3 浓盐酸（4.1）、5mL硝酸（4.2）、10mL氢氟酸（4.3）及1mL高氯酸（4.4），将烧杯置于电热板上加热至样品分解完全，继续加热约2.5小时,至高氯酸白烟冒尽，取下稍冷；

5.4 将溶液转移至50mL容量瓶中，反复冲洗烧杯3~4次，并将冲洗液转入容量瓶中，最后加纯水至刻度线，塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀；

5.5 将溶液迅速倒入PP试管中，等待仪器分析并记录。

6、 仪器分析：

6.1 使用AAS(3.1)，对样品溶液中的Cu进行检测；

6.1.1 将仪器各相关参数设置好，然后点火并预热约20分钟直至稳定；

6.1.2 用校正标准溶液（4.6.2）对仪器进行校准，绘制校准曲线，曲线相关系数应≥0.995；

6.1.3 输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；

6.1.4 手动进样对样品溶液进行分析检测；

6.2 质量控制：

6.2.1 每次绘制完曲线后应及时对QC溶液(5ug/mL铜标准溶液)进行检测，QC测量值的偏差应不超过其理论值的±2%，否则应重新绘制新的校准曲线；

6.2.2 每检测20个样品，需对QC溶液(5ug/mL铜标准溶液)进行一次分析检测，测量值的偏差应不超过其理论值的±2%，否则应重新绘制新的校准曲线，并将上次QC之后的所有样品溶液重新进行检测，直到QC溶液测试通过；

6.2.3 将测试结果导出并保存，由相关人员对结果进行审核确定。

6.2.4 样品中铜元素浓度计算式为：

C : 样品中铜的浓度(ug/g)

W : 样品溶液中铜的浓度(ug/mL)

B : 空白样品中铜的浓度(ug/mL)

V：样品溶液的体积(mL)

m: 样品的质量(g)

7、 参考文件

7.1 GB/T 14325.3-93《钨矿石、钼矿石化学分析方-火焰原子吸收分光光度法测定铜量》

7.2 《AAS操作、维护及验证》