主题:【求助】【求助帖】为什么原子吸收光度计在使用中没有暗电流校正?

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三七开
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各位老师好,为什么原子吸收光度计在使用中没有暗电流校正一说?原子吸收一般没有暗电流一说,只有紫外才强调暗电流这个指标。原因是什么呢?望各位老师专家赐教
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hsz123456
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原子吸收光度计没有暗电流校正一说,为什么说在分析之前需要预热阴极灯15分钟以上,就是为了激活光电培增管,消除暗电流。
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三七开
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原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
原子吸收光度计没有暗电流校正一说,为什么说在分析之前需要预热阴极灯15分钟以上,就是为了激活光电培增管,消除暗电流。


您好,暗电流不是一直都存在的吗?预热不是为了稳定么?紫外对暗电流的处理是在abs测定结果上减去校正时的暗电流值。
  我也私信了论坛里的一位老师,他说是因为原子吸收测定都要作曲线,预热稳定后,只要暗电流稳定,就对曲线的拟合效果产生不了大的影响,即使造成吸光度值不准确,但是不会影响最后浓度的测定。
  我感觉也是这个道理啊,版主老师您认为呢?
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allab
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jack510070
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原子吸收仪器使用PMT为检测器,PMT同样有暗电流。只不过原子吸收仪器采用脉冲调制解调的方法,有效地扣除了包括暗电流在内的干扰电平。其实,原子化器的辐射背景也会对信号产生严重干扰,这可比暗电流要严重得多。
这种调制解调方法的原理是这样的,元素灯(包括氘灯)的驱动用脉冲信号调制,而在信号检测电路中,在点灯时刻测量一次信号,在不点灯时刻测量一次信号,二者之差即扣除了暗电流、电路零电平、原子化器背景辐射这类干扰电平。
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三七开
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原文由 jack510070(jack510070) 发表:
原子吸收仪器使用PMT为检测器,PMT同样有暗电流。只不过原子吸收仪器采用脉冲调制解调的方法,有效地扣除了包括暗电流在内的干扰电平。其实,原子化器的辐射背景也会对信号产生严重干扰,这可比暗电流要严重得多。
这种调制解调方法的原理是这样的,元素灯(包括氘灯)的驱动用脉冲信号调制,而在信号检测电路中,在点灯时刻测量一次信号,在不点灯时刻测量一次信号,二者之差即扣除了暗电流、电路零电平、原子化器背景辐射这类干扰电平。
多谢老师指点,虽说仍不太理解,不过您的回复提供了解决方向,再次感谢!
夕阳
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原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
原子吸收光度计没有暗电流校正一说,为什么说在分析之前需要预热阴极灯15分钟以上,就是为了激活光电培增管,消除暗电流。
阴极灯的预热是为了是为了灯发出的谱线稳定,与激活光电倍增管和消除暗电流无关。光电倍增管无论有无光照,暗电流始终存在的。
夕阳
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原文由 三七开(v3107837) 发表:
您好,暗电流不是一直都存在的吗?预热不是为了稳定么?紫外对暗电流的处理是在abs测定结果上减去校正时的暗电流值。
  我也私信了论坛里的一位老师,他说是因为原子吸收测定都要作曲线,预热稳定后,只要暗电流稳定,就对曲线的拟合效果产生不了大的影响,即使造成吸光度值不准确,但是不会影响最后浓度的测定。
  我感觉也是这个道理啊,版主老师您认为呢?


分光光度计也要预热,同时也会做工作曲线,如此说来不是一样只要暗电流稳定就可以看做对曲线的拟合影响也不大吗?
所以说,用工作曲线来解释暗电流的问题我看不太贴切。
夕阳
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原文由 allab(allab) 发表:
好高深,是一个检测器类型吗,都是PMT?


不仅仅是PMT(光电倍增管)需要暗电流校正,就是半导体检测器(例如分光光度计普遍使用的硅光二极管)也有暗电流,一样需要暗电流校正。
在分光光度计上,如果使用半导体检测器,暗电流的校正就是在比色池架里插入一块黑色的挡块或者仪器内部的滤光器上专门设计一个挡光的位置,目的就是为了做暗电流的校正。而在高档分光光度计上,由于使用了PMT检测器,那么在分束器(扇形镜)上专门设置了一个调零的黑色挡块,以利时时校零。见附图:
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夕阳
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原文由 jack510070(jack510070) 发表:
原子吸收仪器使用PMT为检测器,PMT同样有暗电流。只不过原子吸收仪器采用脉冲调制解调的方法,有效地扣除了包括暗电流在内的干扰电平。其实,原子化器的辐射背景也会对信号产生严重干扰,这可比暗电流要严重得多。
这种调制解调方法的原理是这样的,元素灯(包括氘灯)的驱动用脉冲信号调制,而在信号检测电路中,在点灯时刻测量一次信号,在不点灯时刻测量一次信号,二者之差即扣除了暗电流、电路零电平、原子化器背景辐射这类干扰电平。


请教:有些高档的分光光度计的光源通过机械切光器实施样品/参比光束交替进入样品和本底液,不是一样可以看做脉冲调制信号吗?如是,不也可以有效扣除了但电流的干扰了吗?请看我使用的分光光度计就是通过切光器来实现脉冲调制的:
夕阳
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楼主真是一个细心人,我从事仪器维修多年,还真的没有考虑过这个问题。我真的要好好想一想。
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