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主题：【求助】关于金属络合物检测

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peggy1012
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发表于：2016/05/18 16:45:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人现在需要做一个稀土金属金属的检测，找到一个方法是显色剂与其络合，用HPLC检测该络合物。现在初步尝试了下，发现用乙腈和甲醇与缓冲液就算改变比例也没有保留，想看看有没有谁有相关经验做过金属络合物用HPLC检测的？接下来的想法是加入离子对试剂或者换亲水色谱柱，这些只是新手个人猜想，希望得到指正！
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2016/5/19 9:03:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用离子对试剂进行分析，保留与被螯合的金属和鳌合试剂的极性均有一定的联系，但通常都具有较强的离子化效应，使用离子对试剂并调整合适的PH是该类物质分析的关键，当然现在有HILIC模式，可以分析极性较强的物质，但是流动相调整到能够抑制电离的大小也是必要的。或者推荐采用离子交换色谱柱，会在简单处理下得到非常好的分离效果
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有水有渝
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2016/5/19 11:50:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸位体用的是什么，以前用过EDTA络合Fe，反相色谱法，做过一个小试，没有深入研究。你当前用的是什么流动相，色谱柱，保留时间多少？
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2016/5/19 11:51:01 Last edit by xky0230699
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2016/5/19 11:55:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283) 发表:
建议使用离子对试剂进行分析，保留与被螯合的金属和鳌合试剂的极性均有一定的联系，但通常都具有较强的离子化效应，使用离子对试剂并调整合适的PH是该类物质分析的关键，当然现在有HILIC模式，可以分析极性较强的物质，但是流动相调整到能够抑制电离的大小也是必要的。或者推荐采用离子交换色谱柱，会在简单处理下得到非常好的分离效果
离子对试剂也在考虑，目前从短链到长链烷基磺酸钠试一下，再试试四丁基溴化铵之类的，只能摸着石头过河了
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2016/5/19 11:59:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
酸位体用的是什么，以前用过EDTA络合Fe，反相色谱法，做过一个小试，没有深入研究。你当前用的是什么流动相，色谱柱，保留时间多少？
配体用的茜素红，因为找了两个显色剂，有一个检测上限低一些，茜素红可以达到40ppm样子。EDTA也是可以的，就是选择性很差，实在不行，也只能试试了。色谱柱就是用的C18，流动相甲醇：pH4.6乙酸铵=90:10，出峰时间基本就在2Min
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有水有渝
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2016/5/19 13:34:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用甲醇：pH4.6乙酸铵=10:90，保留时间也是2Min吗，
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seannoy
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2016/5/19 15:22:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peggy1012(peggy1012) 发表:
离子对试剂也在考虑，目前从短链到长链烷基磺酸钠试一下，再试试四丁基溴化铵之类的，只能摸着石头过河了
试长链的吧  至少可以看下保留特性  流动相酸性一定要够  要不然离子化峰型会很丑
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