主题:【讨论】关于分析气体时出倒峰的问题,大家聊一聊!

浏览0 回复24 电梯直达
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独钓寒江雪
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原文由 hgycook 发表:
我昨天做样的时候也出倒峰,不知道是水(溶样用的水)引起的还是气体引起的,出的倒峰像放到的之字。


能否给张谱图看看?
柏坡
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原文由 hzhhqt 发表:
原文由 hgycook 发表:
我昨天做样的时候也出倒峰,不知道是水(溶样用的水)引起的还是气体引起的,出的倒峰像放到的之字。


能否给张谱图看看?



跟这个差不多,不过没这个大。很小,但能看清楚。
柏坡
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麦子
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能不能介绍一下仪器的配置。
你图上的倒峰跟我做样阀切换时形成的谱图很像。
chengjingbao
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原文由 hgycook 发表:
忘了传了,呵呵


我做CO时,氧和氩就有这种峰,而氮则没有。这事我刚上论坛时问过,许多人都说是水峰或氧峰干扰,就我所知,在我这,应该不是这原因,是干扰;具体是什么干扰,始终没时间深究下去。但消除这种干扰是有可能的,就是换适合的载气。
KEN
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以CH4为例,当载气中CH4的含量高于样品气中CH4的含量时,会出反峰(只要高出的部分超过检测器的最小检出限);
反之,才会出正峰。
KEN
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原文由 zhangyg115 发表:
我们用的是岛津2014分析液氮,FID检测器。出峰顺序是CO2、CH4、CO,载气是氮气。样品中没有CH4。从前天开始,在CH4出峰的位置出现一个倒峰和CO的峰紧挨着,今天基本上确定了是载气不纯的原因造成的(使用的载气纯度要比分析的气体样品纯度高出一个数量级),换上新载气后我将管道里的余压排除干净,重新分析。做标准气正常出峰,可做液氮时还是出倒峰。后来我们推断是纯度低的载气将气体净化器、阻尼器给污染了,也有可能是分子筛已经作废起不到效果了,请朋友们讨论一下。具体原因出在哪?

你是不是同时用到几根色谱柱,用阀来切换啊!
从你所述来看,并不太可能使色谱柱和阻尼器污染,除非你用阀来切换的时间设置得不太合适。
你只是分离氮中的CO2、CH4、CO三种物质,没必要装几根柱用阀来切换,用一根TDX-01柱就可以了(出峰顺序与你现在的正好相反)。
chengjingbao
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原文由 gzzdgx 发表:
原文由 zhangyg115 发表:
我们用的是岛津2014分析液氮,FID检测器。出峰顺序是CO2、CH4、CO,载气是氮气。样品中没有CH4。从前天开始,在CH4出峰的位置出现一个倒峰和CO的峰紧挨着,今天基本上确定了是载气不纯的原因造成的(使用的载气纯度要比分析的气体样品纯度高出一个数量级),换上新载气后我将管道里的余压排除干净,重新分析。做标准气正常出峰,可做液氮时还是出倒峰。后来我们推断是纯度低的载气将气体净化器、阻尼器给污染了,也有可能是分子筛已经作废起不到效果了,请朋友们讨论一下。具体原因出在哪?

你是不是同时用到几根色谱柱,用阀来切换啊!
从你所述来看,并不太可能使色谱柱和阻尼器污染,除非你用阀来切换的时间设置得不太合适。
你只是分离氮中的CO2、CH4、CO三种物质,没必要装几根柱用阀来切换,用一根TDX-01柱就可以了(出峰顺序与你现在的正好相反)。


这应该与阀切换关系不大,这是起样进样后产生的问题。
happy水中月
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麦子
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