主题:【讨论】保留时间问题

浏览0 回复10 电梯直达
huaibeijiayuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
最近分析一个样品,原来环境是二层楼的底层靠北面,温度变化不明显,现在因分析需要搬至一个一层平房工作,温度变化比较明显,流动相没有变化,主峰在6分钟左右,保留时间正常,但一个反应物(原料)保留时间很不稳定,正常时在16分钟左右,现在有时在15分钟,有时到19分钟才出来,除了房间温度有变化外其他没有更改任何条件。温度的变化也是我分析后的结果,现在还在试验。大家分析除了温度还有没有其他的原因,为什么温度对主峰影响小,而对原料影响大,原料是对甲酚。流动相是乙腈和水。
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
柏坡
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 huaibeijiayuan 发表:
最近分析一个样品,原来环境是二层楼的底层靠北面,温度变化不明显,现在因分析需要搬至一个一层平房工作,温度变化比较明显,流动相没有变化,主峰在6分钟左右,保留时间正常,但一个反应物(原料)保留时间很不稳定,正常时在16分钟左右,现在有时在15分钟,有时到19分钟才出来,除了房间温度有变化外其他没有更改任何条件。温度的变化也是我分析后的结果,现在还在试验。大家分析除了温度还有没有其他的原因,为什么温度对主峰影响小,而对原料影响大,原料是对甲酚。流动相是乙腈和水。


最大的变化是温度的改变?主峰没有变,那么反应物应的变化应该是温度变化造成的。个人观点。
老多_小多
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
huaibeijiayuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 emoc98311 发表:
不是一个物质怎么能这么比较呢


是同一个样品,研发阶段在一处,检测一直比较稳定,后到车间中试,换了地点,才出现这个现象,仪器没有变,所以只能想到温度环境了
qingqingcao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 huaibeijiayuan 发表:
最近分析一个样品,原来环境是二层楼的底层靠北面,温度变化不明显,现在因分析需要搬至一个一层平房工作,温度变化比较明显,流动相没有变化,主峰在6分钟左右,保留时间正常,但一个反应物(原料)保留时间很不稳定,正常时在16分钟左右,现在有时在15分钟,有时到19分钟才出来,除了房间温度有变化外其他没有更改任何条件。温度的变化也是我分析后的结果,现在还在试验。大家分析除了温度还有没有其他的原因,为什么温度对主峰影响小,而对原料影响大,原料是对甲酚。流动相是乙腈和水。


1)分析时间是多少,我认为是前面的杂质影响到你的分析。
2)温度对保留影响不大
3)也有可能是流动相挥发。
村长
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.温度,不仅要开柱温箱,还要开空调。
2.流动相比例。
pfz1985
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zhao1025
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qingqingcao 发表:
原文由 huaibeijiayuan 发表:
最近分析一个样品,原来环境是二层楼的底层靠北面,温度变化不明显,现在因分析需要搬至一个一层平房工作,温度变化比较明显,流动相没有变化,主峰在6分钟左右,保留时间正常,但一个反应物(原料)保留时间很不稳定,正常时在16分钟左右,现在有时在15分钟,有时到19分钟才出来,除了房间温度有变化外其他没有更改任何条件。温度的变化也是我分析后的结果,现在还在试验。大家分析除了温度还有没有其他的原因,为什么温度对主峰影响小,而对原料影响大,原料是对甲酚。流动相是乙腈和水。


1)分析时间是多少,我认为是前面的杂质影响到你的分析。
2)温度对保留影响不大
3)也有可能是流动相挥发。


不同意你的观念!!!!
温度怎么就对保留影响不大了?这要看什么物质?!

原因是分析方法没做耐用性的验证。
可能原因:
1、柱温。用柱温箱了吗?不同地点的一样吗?内置外置?
2、流动相,配制操作正确吗?一致吗?
3、还有就可能仪器了,不同的仪器是有差异,虽然某些物质时间不变,但是一些会变化很大
4、物质本身,这类物质保留时间本来就不稳定。
happy王子矜
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
啊,希望你最后能找到原因!
我来说下我的一个案例:
也是一个酚类的化合物检测,有个杂质漂移极为严重,开始我以为是车间生产工艺问题,有次我提醒车间时,他们验证过排除了。那么我去验证了检测问题。

怪事如下:样品出峰在6-7分钟,在1.9分钟有一个杂质峰,这个杂质峰有时在1.9分钟出现,有时在13分钟出现。

如果杂质峰在1.9分钟出现,不改变任何条件下(流动相,柱,仪器),在一定时间内进样,杂质峰位置相对稳定(就因为这个,我以为车间产品含有两个杂质,有的批次前面大,有的后面大。)。至少两个小时内不会有明显变化(样品25分钟一针)。但是,但是,系统运行时间长起来后,杂质位置会渐渐向后转移,一直到13分钟停下来,稳定。

经验证,这个峰不是溶剂峰(空白对照),样品进的是同一小瓶内样品排除样品不均匀,也不是前一阵杂质干扰(延长时间至60分钟后面基线稳定),这个杂质除了往后移被主峰包起来的几针外,面积百分比含量一致,其他杂质位置和大小不变,(因为样品含量很好,杂质就那么几个)。


进一步验证,跟温度无关,曾经水浴流动相进仪器,升高和减低温度都不能改变杂质峰后移的方向。【冰水浴至45℃(太高怕柱子受不了)。】

改变流动相体系,仍未改变该趋势。

发现这个杂质除了跟时间和运气有关,一旦稳定在13分钟,它就不会再往后,但是如果它出在1.9分钟,在一定时间内,也是稳定在原地,过两个多小时后进样,位置就后移了,一直到13分钟为止。

因为该杂质峰面积一直稳定不变,排除是发生化学反应产生的。

最后,这个问题没解决。只能等稳定了走啊走,最后进样。有时候需要稳定5个小时以上。

换了色谱柱也没变化。除了峰型样子有改变,这个趋势还是这样。
happy王子矜
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qingqingcao 发表:


1)分析时间是多少,我认为是前面的杂质影响到你的分析。
2)温度对保留影响不大
3)也有可能是流动相挥发。



温度是对保留时间有影响,我第一时间也是考虑的温度问题,结果我水浴都用上了,验证到最后发现不是。

我们是双泵,仪器混合,流动相挥发没影响。
unibio123
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
使用柱温箱,比如25度恒温试验,30度恒温试验,看有什么区别,稳定不
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴