原文由 gumei317 发表:
给了我个白酒标样 我在论坛上混了好久才明白 那个是叫混标还是混样的 晕我又忘记了 而且里面还有内标 乙酸正丁酯 奇怪的是后面的峰还有个异戊醇后面也标个内标 我就不懂了 是多内标吗 而且后面给的数字没单位 我不知道是啥领导也不知道 各位有经验的告诉我哇
还给了个乙酸正丁酯的标准品 他希望我能分析出一个白酒样品里面所有成分的含量
我学习了半天内标法 可还是无从下手
请专家给我个实验计划吧 帮我理个头绪 谢谢了啊
急
你那个白酒标样是混合标样。除乙酸正丁酯外有另一内标,即多内标。不知你用什么柱子和条件?
下面是个转发单内标的例子(可能与你的柱子和条件不同)。多内标中每个内标用于不同的组分计算,如乙酸正丁酯用于酯类的计算。
定量计算方法可参考yuen72老师的”线上讲座第十一期:
气相色谱定量方法“里面讲的很详细。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/
DNP 柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份
1 样品的配制
●2%内标的配制:
吸取 2mL 的内标--乙酸正丁酯于1OOmL 的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:
分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL 一起加入1OOmL 容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)
●混标的配制:
分别用移液管吸取标样lOmL 和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。
混标中各组分i 及内标含量计算公式:
mi=ci×Vi×di×lO00
ms=cs×Vs×ds×lO00
式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);
ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)
Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;
di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;
1000—算成以mg 为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量 m
正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml 混标样
计算混标中乙酸乙酯的的含量 m
乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml 混标样
计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml 混标样
注:你已购买己配制好的混标,不用配制了。这里是个例子罢了。●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成 lOmL的酒样溶液,混匀后待用。
酒样内标含量计算公式同上。
即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml 酒样
在酒样中直接加入内标的方法:
在酒样中加入lOμL 的内标物,配成 25ml 的酒样。
酒样内标含量计算公式:
ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml 酒样
式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml) ;
Vs/l000—内标的纯体积(μl 换算成以ml 为单位的系数)
ds—内标的密度(g/ml) ;
1000—换算成以mg 为单位的系数;
100/25—换算成以1OOml 计算的系数。
注:也可在 1OOml酒样中加4OμL的内标物,或lOml酒样中加 4μL 的
内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入,计算值更精确。
2 色谱操作条件的选择
色谱仪:GC-2000A 型
气相色谱仪(上海计算所色谱),配FID 检测器;
数据处理机:CMDC-21B 色谱工作站/CDMC-25 型台式工作站;
色谱柱:DNP 混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐温-60 70%作
减尾剂,载体为白色硅藻土Chromosorb W-HP)
不锈钢柱,Φ3×2m;
柱 温:90℃~100℃;
汽化室温度:120℃~140℃;
检测器温度:120℃~140℃;
载 气 流速: 高纯氮20~30mL/min;
氢 气 流速:40~60mL/min;
空 气 流速:200~600mL/min;
检测器灵敏度:108;
进样量:0.4uL~luL。
3 定性定量分析
●定性分析:用标样测定各组分的保留时间,将测出的酒样中的各组分与标样对照,相同的保留时间作为定性的主要因素。
●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。
A.求定量校正因子
先进标样,得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:
fi = (As×mi)/(Ai×ms)
其中;
Ai,As--分别为组分i 和内标物s 的峰面积;
mi,ms--分别为组分i 和内标物s 的含量。
然后根据数据处理机的报告,编制峰鉴定表,将各组分的保留时间和含量输入,术出各组分的定量校正因子。
B.计算酒样中醇酯的含量
根据公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)
推导出: mi = (As×fi)/(Ai×ms)
其中:
Ai,As--分别为组分i 和内标物s 的峰面积;
fi—组分i 的定量校正因子;
ms--酒样中内标物的含量(mg/100ml)
(ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml 酒样)