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主题：【求助】7890A-FID 检测甲醇拖尾，请教各位老师！

浏览0 回复23 电梯直达
风烟
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发表于：2010/08/03 07:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB624柱子，40度，4分钟运行。
5：1分流，进样口250度，FID300度，
载气为氮气，样品为10ppm、15ppm、20ppm
的甲醇水溶液，进样体积1ul。

拖尾老严重了，请问老师们，我该怎么办啊？

先行谢过了！
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2010/8/3 7:54:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾原因比较多，给你个资料链接看看，根据自己实际操作改进下
峰拖尾
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/

1、        载气流速过高
2、        进样量过大
3、        色谱柱严重流失或污染
4、        汽化室死体积太大
5、        柱温太低
6、        汽化室温度太低
7、        载气系统漏气
8、        放大器不佳，电容充放电不好
9、        进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞

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happy水中月
lianlxh
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2010/8/3 7:55:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的分析以前就是这么做的吗？还是自己新做的方法？温度可以适当的提高点
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qqqid
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2010/8/3 11:29:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇水溶液，竟然用40度的柱温，不知道怎么想的。
我们用填充柱做白酒中甲醇，柱温180度。
“进样口250度，FID300度”，这两个又太高了，各降50度。

你的柱子也可能过载了，加大分流比、降低标准溶液浓度、减小进样量。
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2010/8/3 11:33:18 Last edit by qqqid
阿宝
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2010/8/3 11:38:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
甲醇水溶液，竟然用40度的柱温，不知道怎么想的。
我们用填充柱做白酒中甲醇，柱温180度。
“进样口250度，FID300度”，这两个又太高了，各降50度。

你的柱子也可能过载了，加大分流比、降低标准溶液浓度、减小进样量。

样品浓度几十ppm，过载的可能性不是很大吧？是不是柱子用久了柱效降低了？换个柱子试试？
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waraction
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2010/8/3 11:59:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇70摄氏度足够了
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风烟
fy32501
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2010/8/3 12:26:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
你的分析以前就是这么做的吗？还是自己新做的方法？温度可以适当的提高点


设备是刚装的，这个方法是Agilent 工程师给的，当时他还做来着，效果挺不错。
工程师走后，我们停机了两天，再自己做，就拖尾了，并且越来越严重。
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lanmayer52
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2010/8/3 13:16:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不会所以帮你增加人气好了
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kila
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2010/8/3 13:24:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用顶空吧
水的汽化体积很大，有可能倒灌出衬管
另外，水对普通柱子的伤害也大
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diamond
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2010/8/3 19:53:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好不要用水做溶剂，对出峰有影响的，换个溶剂吧。
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风烟
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2010/8/4 6:53:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond(diamond) 发表:
最好不要用水做溶剂，对出峰有影响的，换个溶剂吧。


谢谢您的关注，能不能就换溶剂给点具体的建议呢！
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